食醋中总酸量的测定实验报告

食醋中总酸量的测定王丹（2010级化学2班1223实验组）一、实验目的初步学会用手持传感器技术测定食醋中的总酸量；会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。二、实验原理待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液标定：C待测V待测=C标准V标准。当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。三、仪器与药品pH传感器，数据采集器，自动计数器，50mL酸式滴定管，电磁搅拌器，铁架台，250mL烧杯，量筒；有色食醋原液，经标定的0.1mol/LNaOH溶液，去CO2的蒸馏水。四、实验操作过程1．实验过程设备连接（1）采集器与传感器，使用1394线（传感器连接线）连接；2号接口连接--光电门传感器3号接口连接--pH传感器按键说明（1）电源开关键；（2）重启键；（3）电源指示灯；（4）传感器指示灯；（5）传感器接口；（2）采集器与12V外接电源连接（不带屏幕采集器，此步骤可不操作）。准备阶段：标定在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器，然后按下采集器电源开关，打开数据采集器，进入如下界面：点击右下角“系统设置”，进入如下界面：选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮：点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。传感器标定：⑴拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。⑵将电极取出，用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5-10秒后，点击“结束标定”。⑶将电极放在装有蒸馏水的烧杯内，清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18（四硼酸钠)的缓冲液中，点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮，5-10秒后，点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。⑷验证标定：标定完成，进入传感器测量界面，将探头放入pH=6.86（混合磷酸盐）的溶液中，检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确，否则应重新标定。数据采集器关机或重启后，pH传感器须重新标定。开始实验往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。再往烧杯中注入标定过的40mLNaOH溶液，把烧杯放于磁力搅拌器上。如图：注意：光电门传感器红色线接液滴计数器开机后，进入如下图界面：点击“通用”，进入通用实验界面：点击左上角“打开模版”依如下路径选择实验：打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱中和滴定—酸碱中和滴定（xmlp文件）进入滴定实验界面，如下图：传感器正常连接时，对应的传感器接口指示灯常亮，当点击开始实验时，传感器接口指示灯为闪烁状态，通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。光电门传感器红色线（或有红色标记的）一端连接液滴计数器，黑色线（无标记的）接一光电门（该光电门应放在空处，不被任何物体挡光），调节光电门传感器为计数模式（第1个和第3个灯同时亮）。然后长按光电门传感器上按钮，3个灯同时亮时放开清零数据（开始实验前必备操作）（注意清零时不要更改模式）。在盐酸一栏中输入烧杯中溶液浓度，在待测液体积一栏中输入烧杯中溶液体积。（该实验模版原用于已知浓度的盐酸滴定未知浓度氢氧化钠的实验，在未修改模版条件下，故如此填写已知量，计算仍以H+与OH-物质的量相等为原理）点击“开始/停止”按钮，开始实验。打开磁力搅拌器（最好在实验开始前调好位置或打开，不要让磁子在转动时碰到传感器电极），然后转动滴定管旋钮，让滴定管中溶液以不连续状态滴入烧杯中。注意“滴定体积”一栏中有无体积变化，同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯，而“滴定体积”一栏无数据，则说明液滴通过计数器时未引起变化，请调节装置，让液滴通过计数器挡光孔，并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时，说明传感器标定不正确，请重新标定，再开始实验。当整个实验结束后，点击“开始/停止”按钮，停止实验。点击“刷新数据”，进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据，最后点击“保存/转发”按钮，保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据，求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积，输入该滴定终点体积（之前已输入烧杯中溶液体积和浓度），点击软件上“重新计算”按钮，可计算出待测溶液浓度。2．数据处理依据实验数据作pH图如下：pH求导图：经软件分析数据后，得出所消耗食醋的体积为5.7mL（求导值的最低点），依据C待测V待测=C标准V标准V待测=5.7mL，C标准=0.1mol·L，V标准=40mL得C待测=0.7mol·L即食醋中的醋酸含量约为4.2g∕100mL。（本数据来自薛亮老师的实验组，而我们小组的数据在拷贝时由于数据采集器“死机”，导致数据丢失无法使用。）五、实验注意事项1．传感器简介传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具，它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出，再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。传感器技术的特点：便携，实时，准确，综合，直观。2．实验背景食醋的质量高低取决于其中所含醋酸量的多少。市场上销售的食醋中，既有无色的（白醋、兑制醋），又有有色的（香醋、陈醋、熏醋），它们的标牌上所标出的醋酸总含量各不相同，有的大于9g/100mL，有的大于6g/100mL，还有的标着大于等于4.5g/100mL、4.2g/100mL、3.5g/100mL等等。（1）食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的乳酸等有机酸，醋酸是弱酸，用pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量，总是要比实际浓度低，何因？（2）如果用中和滴定的方法来测定食醋中的总酸量，那么如何选择指示剂？（3）用中和滴定来测定白醋和兑制醋很好，但是测定米醋、果醋、熏醋等有色食醋的含酸量时，因其颜色比较深，能遮盖住指示剂的颜色，这样就无法看见指示剂的颜色变化，能否用蒸馏水冲稀食醋以减轻颜色的干扰，或者能否用活性炭对这类食醋作脱色处理以后滴定？加入活性炭对溶液的酸度是否有影响？（4）克服上述不足，可以用一种称作pH传感器测定的方法来实现，该方法不怕待测物中的颜色干扰，测定既快又不用加指示剂。3．实验的关键滴定速度的控制：在接近终点时，要注意放慢速度，以便观察到终点。酸碱的浓度差别不要太大，否则，实验将较难控制，结果误差较大。4．实验安全须知注意食醋和强碱对皮肤的腐蚀与刺激，实验时应佩戴护目镜和防护手套。六、实验反思1.第一次使用传感器设备由于陌生，所以比较混乱，以后有机会做该实验时一定要能熟练掌握操作步骤；2.实验过程中，没有注意到调节滴定速度，尤其在滴定终点的时候应该减缓滴定速度以减小误差；3.关于数据的拷贝，采集器“死机”是一方面原因，更重要一点是我们太大意，在不确定的情况下结束了实验导致数据都无法使用。