GBT2052008铝酸盐水泥化学分析方法

ICS91.100.1011中华人民共和国国家标准GB/T205—2008代#GB/T205—2000铝酸盐水泥化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminatecement2008-01-21发布2008-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局##中国国家标准化管理委员会GB/T205—2008目次則m….1范围2规范性引用文件.............3试验的基本要求.............4试剤和材料.................5仪器与设备.................6水泥试样的制备.............7烧失量的测定(基准法）.......8二氧化硅的测定(基准法）.....9三氧化二铁的测定(基准法）……10二氧化钛的测定(基准法）……11三氧化二铝的测定(基准法）•…12氧化钙的测定(基准法）......13氧化镁的测定(基准法）......14不溶物的测定(基准法）......15全硫的测定(基准法）........16氧化钾和氧化钠的测定(基准法)17氟离子的测定(基准法）......18二氧化硅的测定(代用法）……19三氧化二铁的测定(代用法）•…20二氧化钛的测定(代用法）……21三氧化二铝的测定(代用法）•…22氧化钙的测定(代用法）......23氧化镁的测定(代用法）......GB/T205—2008曰本标准代替GB/T205—2000《铝酸盐水泥化学分析方法》D本标准与GB/T205—2000相比主要变化如下：——增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定(本版第15章）。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准起草人:赵鹰立、刘玉兵、游良俭。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T205—1963.GB/T205—1981、GB/T205—2000。GB/T205—2008错酸盐水泥化学分析方法1范围本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法。标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、不溶物的测定、全硫的测定、氧化钾和氧化钠的测定、氟离子的测定规定了基准法。而对二氧化硅的测定、三氧化二铁的测定、二氧化钛的测定、三氧化二铝的测定、氧化钙的测定、氧化镁的测定规定了基准法和代用法。本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他材料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB12573水泥取样方法3试验的基本要求3.1试验的次数与要求每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另外有说明外，必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用克(g)表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用毫升（mL)表示，读至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升（mg/mL)表示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计，数值以％表示至小数点后二位。3.3允许差本标准所列允许差为绝对偏差。同一实验室由同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合本标准允许差规定。如超出允许误差范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合标准允许差的有关规定时，则取其平均值，否则应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，其分析结果的允许差应符合本标准中的相关规定。3.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。3.5恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次30min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。GB/T205—20083.6检查氯离子(硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液U.18)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4试剂和材料4.1总则分析过程中，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。所用试剂应为分析纯和优级纯。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明为基准试剂或光谱纯。在本标准中，所用氨水或酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如（1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水混合。除另有说明外，本标准使用的市售浓液体试剂的密度指2CTC的密度（0，单位为克每立方厘米(g/cm3)。4.2盐酸（HC1)密度1.18g/cm3〜1.19g/cm3，质量分数36%〜38%。4.3氢氟酸(HF)密度1.13g/cm3，质量分数40%。4.4硝酸（HN03)密度1.39g/cm3〜1.41g/cm3，质量分数65%〜68%。4.5冰乙酸（CH3COOH)密度1.049g/cm3，质量分数99.8%。4.6过氧化氢（H202)密度1.11g/cm3，质量分数30%。4.7氨水(NH3*H20)密度0.90g/cm3〜0.91g/cm3质量分数25%〜28%。4.8乙醇(C2H5OH)体积分数95%或无水乙醇。4.9硫酸密度0.849g/cm3，质量分数95%〜98%。4.10盐酸（1+1);(1+2);(1+3);(1+11)。4.11硝酸(1+1);(1+6);(1+9);(1+49)。4.12硫酸(1+1);(1+9)。4.13氨水(1+1)。4.14乙酸(1+1)。4.15氢氧化钾溶液(200g/L)将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.16氢氧化钠溶液(150g/L)将150g氢氧化钠(NaOH)溶于水，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.17无水碳酸钠(Na2C03)将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。4.18硝酸银溶液(5g/L)将5g硝酸银(AgN03)溶于水中，加10mL硝酸（HN03)用水稀释至1L。4.19钼酸铵溶液(50g/L)GB/T205—2008将5g钼酸铵[(NH4)6Mo7024•4H20]溶于水，加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。4.20抗坏血酸溶液(10g/L)将1g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.21抗坏血酸溶液(5g/L)将0.5g抗坏血酸(V•C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.22焦硫酸钾(K2S207)将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却，砸碎，C存于磨口瓶中。4.23氯化钡溶液(100g/L)将100g二水氯化钡(BaCl2•2H20)溶于水中，加水稀释至1L。4.24艾士卡试剂以2份质量的轻质氧化镁（MgO)与1份质量的无水碳酸钠（Na2C03)混匀并研细至粒度小于0.2irnn后，保存在密闭容器中。每配制一批艾士卡试剂，应进行空白试验（除不加试样外，全部操作按15.2进行），空白计为m13o4.25二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液）将15g二安替比林甲烷(C23H24N402)溶于500mL盐酸(1+11)中，过滤后使用。4.26邻菲罗啉溶液(10g/L)将1g邻菲罗啉(C12H8N2•2H20)溶于100mL乙酸(1+1)中，用时现配。4.27乙酸铵溶液(100g/L)将10g乙酸铵溶于100mL水中。4.28碳酸钾-硼砂混合溶剂将1份质量的无水碳酸钾(K2C03)与1份质量的无水硼砂(Na2B4o7)用玛瑙研钵混勻研细，贮存于磨口瓶中。4.29碳酸铵溶液(100g/L)将10g碳酸铵[(NH4)2C03]溶解于100m水中。用时现配。4.30pH值为4.3的缓冲溶液将42_3g无水乙酸钠（CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3COOH)用水稀释至1L，摇勻。4.31pH值为5.5的缓冲溶液将172g无水乙酸钠（CH3COONa)溶于水中，加20mL冰乙酸（CH3COOH)，用水稀释至1L，摇勻。4.32pH值为6.0总离子强度配位缓冲溶液将294.1g柠檬酸钠（CeH5Na307•2H20)溶于水中，用盐酸（1+1)和氢氧化钠（4.16)调整溶液pH至6.0，然后加水稀释至1La4.33pH值为10的缓冲溶液将67.5g的氯化铵(NH4C1)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。4.34氟化钾溶液(150g/L)称取150g氟化钾(KF*2H20)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.35氟化钾溶液(20g/L)称取20g氟化钾（KF•2H20)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，fc存于塑料瓶中。4.36氯化钾溶液(50g/L)将50g氯化钾(KC1)溶于水，用水稀释至1L。4.37氯化钾-乙醇溶液(50g/L)3GB/T205—2008将5g氯化钾（KC1)溶于50mL水中，加入50mL95%(体积分数）乙醇(CH3CH2OH)，混勻。4.38三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3](l+2)。4.39酒石酸钾钠溶液(100g/L)将100g酒石酸钾钠(C4H4KNa06•4H20)溶于水中，稀释至1L。4.40二氧化硅(Si02)标准溶液4.40.1标准溶液的配制称取0.2000g经100(TC〜110CTC灼烧过30min以上的二氧化硅(Si02)，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠(4.17)，搅拌均勻，在100CTC〜110CTC高温下熔融15min。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至标线,摇勻，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勻。移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。4.40.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准溶液0mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,10.00mL、12.00mL、15.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释约40mL,依次加人5mL盐酸（1+11)、8mL95%(体积分数）乙醇、6mL钼酸铵溶液(4.19)。放置30min，加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸(4.21)，用水稀释至标线，摇勻。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.41二氧化钛(Ti02)标准溶液4.41.1标准溶液的配制称取0.1000g经95CTC灼烧过10min以上的二氧化钛(Ti02)，精确至0.0001g,置于铂(或瓷)坩埚中，加入2g焦硫酸钾（4.22)，在50CTC〜60CTC下熔融至透明。熔块用硫酸（1+9)浸出，加热至5(TC〜6CTC使熔块完全溶解,冷却后移入100mL容量瓶中。用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。4.41.2工作曲线的绘制吸取二氧化钛标准溶液0mL、l.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL分别放人100mL容量瓶中，依次加入10mL(l