JCT5352007硅灰石

ICS73.080Q61备案号：22910—2008中华人民共和国建材行业标准JC/T535—2007代替JC/T535—1994JC石灰硅Wollastonite2007-09~22发布___________________________________________2008-04-01实施i中华人民共和国国家发展和改革委员会发布JC/T535—2007前言本标准是对JC/T535—1994《硅灰石》进行了修订。本标准与JC/T535—1994相比主要变化如下：——将表1中针状硅灰石长径比由10=1修改为8:1，并取消了普通粉、细粉、超细粉粒径范围的下限要求。——将按产品质量分级（优等品、一级品、二级品、合格品）修改为按矿物含量分级（一级品、二级品、二级品、四级品）。——将一级品、二级品、三氧化二铁含量（％)由0.2、0.4、修改为0.5、1.0。——将三级品的硅灰石含量（％)、二氧化硅含量（％)、氧化钙含量（％)、三氧化二铁含量（％)、烧失量（％)由70、44〜56、40〜50、0.8、6.0修改为60、41〜59、38〜50、1.5、9.0。——将四级品的硅灰石含量（％)、二氧化硅含量（％)、氧化钙含量（％)由60、41〜59、38〜50修改为40、40、30,取消三氧化二铁含量（％)、烧失量（％)要求。——将烧失量中灼烧温度由950°C提高到1000°C。——将烧失量测定允许差由平行样间绝对误差（烧失量1、允许差0.5;烧失量1、允许差0.1)修改为平行样间相对误差不大于10%。——将普通粉筛余量允许差由平行样间绝对误差(筛余量1、允许差0.5;筛余量1、允许差0.05)修改为平行样间绝对误差不大于0.1%。本标准自实施之日起代替JC/T535—1994《硅灰石》。本标准由中国建筑材料工业协会提出。本标准由咸阳非金属矿研究设计院技术归口。本标准起草单位:咸阳非金属矿研究设计院。本标准主要起草人:焦红斌。本标准首次发布于1994年10月，本次为第一次修订。JC/T535—2007娃灰石1范围本标准规定了硅灰石的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。本标准适用于陶瓷、涂料、摩擦材料、密封材料、电焊条等领域使用的硅灰石。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2007.GB/T2007.GB/T2007.GB/T5211.GB/T5211.GB/T5211.GB/T5211.GB/T5950散装矿产品取样、制样通则手工取样方法散装矿产品取样、制样通则手工制样方法散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法颜料水溶物测定热萃取法颜料在105°C挥发物的测定颜料水萃取液酸碱度的测定颜料吸油量的测定手工筛分法分类1硅灰石产品按粒径分为块粒、普通粉、细粉、超细粉、针状粉5类，见表1。表1类别块粒普通粉细粉超细粉针状粉粒径1〜250mm1000pm38fimy10pm长径比8:13.2桂灰石产品按矿物含量分为一级品、二级品、二级品、四级品。4要求4.1外观质量块粒硅灰石产品中不允许夹杂木屑、铁屑、杂草等,不被其他杂物污染。粉状硅灰石产品中不得有肉眼可见的杂质。4.2理化性能'硅灰石产品理化性能应符合表2规定。JC/T535—2007表2检测项目技术要求一'级品—级品三级品四级品硅灰石含量/%90806040二氧化硅含量/%48〜5246〜5441〜5940氧化钙含量/%4-5〜4842〜5038〜5030三氧化二铁含量/%0.51.01.5-烧失量/%2.54.09.0-白度/%908575—吸油量/%18〜30(粒径小于5Mm，18〜35)-水萃取液酸碱度46-105°C挥发物含量/%0.5细度块粒，普通粉筛佘量/%1.0细粉，超细粉大于粒径含量/%8.05试验方法5.1硅灰石含量的测定5.1.1方法概要利用硅灰石易溶于酸的特点，使其溶于冷酸（20°C〜30°C)中与其他硅酸盐矿物（包括钙铁石榴子石）分离。由于碳酸钙矿物也溶于冷酸，故选用硅酸钠作抑制剂，在20°C〜30°C，2h〜3h的条件下，用柠檬酸铵溶解方解石矿物，使硅灰石与碳酸钙矿物分离，过滤两溶液，分别滴定其氧化钙含量，差减求出桂灰石含量。通过试验，硅灰石在柠檬酸铵中的溶解率在3%左右，故在计算中取3%作为硅灰石含量的校正系数。5.1.2试剂a)盐酸溶液：1+5;、•b)氟化钾溶液(30g/L):将30g氟化钾（KF•2H20)溶于水'中，加水稀释至1000mL。贮于塑料瓶中；c)氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1000mL。贮于塑料瓶中；d)柠檬酸铵与硅酸钠混合液：称取分析纯柠檬酸铵244g溶于1000mL水中。此为甩液。称取0.8g分析纯二氧化硅置于银坩埚中，加粒状氢氧化钠4g，置于600°C电炉上熔10min，取下，以沸水浸取，稀释至1000mL，保存于塑料瓶中。也可用分析纯硅酸钠直接配成相当的溶液。用时取出所需体积的溶液，以少许甲基红为指示剂，用（1+1)硝酸中和至恰变红色，再以（1+1)氨水调至恰变黄色。此为乙液。将甲乙两液等体积混合，pH值为7〜7_5，即为柠檬酸铵与硅酸钠混合液；e)乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液(0.01mol/L):称取EDTA3.7g溶于水中，过滤后稀释至1000mL；f)氧化钙标准溶液(0.024mol/L):准确称取约0.6g巳在105°C下烘干的碳酸钙(基准试剂）置于400mL烧杯中，加水100mL盖上表面皿，沿杯口加（1+1)盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，冷却。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。EDTA标准溶液标定：吸取25mL氧化钙标准溶液f),置于400mL烧杯中，加水150mL，然后加人钙指示剂约0.1g，以氢氧化钾溶液c)调整溶液到酒红色出现,再过量2mL〜3mL(pH在12以上）。JC/T535—2007C)盐酸(密度1.19g/cm3)；d)氢氟酸；e)焦硫酸钾；f)硫酸溶液:1+1;g)盐酸溶液：1+1;h)盐酸溶液:1+5;i)盐酸溶液：2+98;j)动物胶溶液（10g/L):将10g动物胶溶于70°C的100mL水中，过滤，加水稀释至1000mL。用时现配；k)钼酸铵溶液（50g/L):在塑料杯中将50g钼酸铵溶于100mL热水中，过滤，加水稀释至1000mL。贮于塑料瓶中。用时现配；1)硫酸亚铁铵溶液（50g/L):将50g硫酸亚铁溶于水中，过滤，加水稀释至1000mL。用时现配；m)混合酸:将3g草酸溶于100mL(l+9)硫酸中；n)氢氧化钠溶液(200gAJ;将200g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至f000mL。贮于塑料瓶中；o)二氧化硅标准溶液:称取0.1000g预先在1000°C下灼烧30min的二氧化硅b)置于铂坩埚中。力口2g无水碳酸钠a)混匀，再覆盖0.5g碳酸钠a)于1000°C高温炉中熔融30min取出，冷却。将坩埚置于盛有100mL热水的塑料烧杯中，加热浸取熔块至溶液清亮。用热水洗出坩埚及盖，将溶液冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移人塑料瓶中。此溶液每毫升含二氧化桂0.1mg；q)对硝基苯酚指示剂（5g/L):将5g对硝基苯酚溶于1000mL乙醇中。5.2.3仪器a)分光光度计；b)天平：感量0.1mg；c)高温炉：温度范围0°C〜1100°C。5.2.4分析步骤5.2.4.1准确称取约0.5g干燥的试样，置于加有4g〜5g碳酸钠a)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g碳酸钠a)，加盖放人高温炉中，于950°C熔融1h，取出冷却，将坩埚及盖放入250mL烧杯中，加人盐酸g)50mL,盖上表面皿，待熔块完全脱落后，用盐酸i)洗出坩埚及盖，弁用带胶皮头的玻璃棒擦洗干净。将溶液置于水浴上蒸至湿盐状，稍冷，加盐酸c)20mL,加热至近沸，在溶液温度为70°C〜80°C时，加入动物胶溶液j)10mL,保温搅拌15min，用热水稀释至50mL，搅拌使盐类溶解后,稍冷，用中速定量滤纸过滤，以盐酸i)洗净烧杯，洗滤纸及沉淀直至无铁离子的黄色，再用热水洗10次〜15次，滤液f集于250mL容量瓶中。5.2.4.2将滤纸和沉淀一起移人铂坩埚中，低温灰化后，置于高温炉内，从低温起升温，在950°C〜1000°C下灼烧1h，取出坩埚，在干燥器中冷却15min〜20min，称量，如此反复进行（每次灼烧改为0.5h)直至恒重。向坩埚中加水润湿沉淀，再滴加硫酸D4滴〜5滴,加氢氟酸d)10mL,低温加热至冒三氧化硫白烟时将坩埚取下，稍冷再加氢氟酸d)5mL，蒸至三氧化硫白烟冒尽。取下坩埚，置于高温炉中，在950°C〜1000°C下灼烧30min，取出冷却，称量。如此反复操作，直至恒重。在上面坩埚中加2g〜3g焦硫酸钾e)，加热熔融，用稀盐酸浸取，溶液合并于5.2.4.1滤液中。用水稀释至250mL，摇匀。此为试样溶液A。5.2.4.3吸取试液A5mL于50mL容量瓶中，力卩1滴对硝基苯酚指示剂P)，用氢氧化钠溶液n)调至黄色,加几滴盐酸g)使溶液由黄色刚变为无色。加水10mL，加盐酸h)2.5mL，钼酸铵溶液k)5mL,在20°C〜40°C下放置20min。加入混合酸m)15mL混匀，30s后加硫酸亚铁铵溶液1)5mL，用水稀释至刻度，混匀，放置10min，用分光光度计于680tun处测吸光度。JC/T535—20075.2.5标准曲线绘制准确吸取二氧化硅标准溶液o)25mL加人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（此溶液每毫升含二氧化硅10砘）。分别吸取0,1.0,2.0，4.0，6.0，8.0,10.0mL置于50mL容量瓶中，加盐酸h)25mL，加水10mL,以下同5.2.4.3，绘制二氧化硅与吸光度的标准曲线。5.2.6结果计算二氧化硅含量按式(3)计算：x2=叫―包X10_6X100.........................(3)m式中：x2——二氧化硅含量，m,——灼烧后沉淀与坩埚质量，g;m2——经处理和灼烧后残渣与坩埚质量，g;rrn----从标准曲线上查得的试液二氧化硅量，;xg;、lv.I-V-ps*,m----试样质量，g;r——试液A总体积与比色时吸取试液的体积比。5.2.7允许差试验应进行平行测定，以其平均值为测试结果。结果保留两位小数。平行样间绝对误差不得超过0.3%，否则重新试验。5.3氧化钙含置测定5.3.1方法概要吸取5.2.4制备的试样溶液A，以盐酸羟胺和三乙醇胺为掩蔽剂，在pH值不小于12时，用钙指示剂作为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙。5.3.2试剂a)盐酸羟胺：固体、分析纯；b)三乙醇胺溶液：1+1;c)氢氧化钠溶液(200g/L):将200g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1000mL。贮于塑料瓶中•’d)EDTA标准溶液(0.015mol/L):称取EDTA5.55g溶于水中，过滤后稀释至1000mL。ED-TA标准溶液标定按5.1.2中f)项进行；V•e)钙指示剂。：■5.3.3分析步骤吸取5.2.4制备的试样溶液A10mL〜25mL置于三角瓶中，加盐酸羟胺a)少许，三乙醇胺溶液b)3mL，稀释至约150mL，用氢氧化钠溶液c)调节试液至pH值为12,过量2mL,加人适量#指标剂e),用EDTA标准溶液d)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点。5.3.4结果计算氧化钙含量按式(4)计算：x3=•rX100..............................(4)1000m式中：x3——氧化钙含量，、Tea——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL;V：——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;，——试液A总体