安捷伦气相色谱柱介绍

LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page1气相气相色谱柱基础知识色谱柱基础知识及安捷伦气相色谱柱介绍及安捷伦气相色谱柱介绍LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page2主要内容1.气相色谱柱(GC)基础知识2.安捷伦GC柱产品及选择指南3.GC柱辅助产品LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page3气相色谱是以气体为流动相，依据组分与固定相之间分配吸附等作用力的差异而实现复杂样品分离的一种分离技术气相色谱的分离对象应是可挥发、且热稳定，沸点一般不超过500ºC的样品气相色谱概念气相色谱仪器结构示意图Group/PresentationTitleAgilentRestricted2006-8-10Page4检测器：•对样品的某些性质发生响应•将反应作用转换成为信号•响应迅速•分析结果可预期仪器控制与数据处理：将检测器信号转换成为谱图积分仪或软件控制气相色谱系统介绍进样系统：将样品导入色谱柱保证重现性确保无分离效能损失载气：推动样品流经色谱柱进行分离选择品种和流速影响分离效能和保留时间Group/PresentationTitleAgilentRestricted2006-8-10Page5样品在色谱柱上的分离过程GC分离实质：溶质分子(待测组分)在两相(载气和固定相)之间分配系数的差别LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page6气相毛细管色谱柱的柱材料•石英最常用、弹性好、惰性好•不锈钢耐高温、不易折断、惰性差、不易截取玻璃易碎、惰性差LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page7石英毛细管色谱柱LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page8分子筛、多孔聚合物、氧化铝等气/固吸附固体PLOT聚硅氧烷、聚乙二醇气/液分配液体/树脂WCOT固定相色谱分离过程固定相性质色谱柱类型WCOT:WallCoatedOpenTubular（涂壁开管柱）PLOT:PorousLayerOpenTubular（多孔层开管柱）气相色谱毛细管柱类型LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page9毛细管气相色谱柱剖面示意图Capillary-PorousLayerOpenTubular(PLOT)载气多孔固体(5~50um)WallCoatedOpenTubular(WCOT)液膜(0.1~5um)载气LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page10WCOT:WallCoatedOpenTubular（涂壁开管柱）常见的两类的固定相聚硅氧烷固定相类型和性质由Si原子上取代基团类型和比例决定SiOSiOMeMeMeSiOSiORMeMeMeMeMeMeMeRR=RRRR苯基C6H6三氟丙基CH2CH2CF3氰丙基CH2CH2CH2CN甲基CH3LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page11CCOHOHOHOHCCOHOHOHOHCCOHOHOHOHCCOHOHOHOH聚乙二醇WCOT:WallCoatedOpenTubular（涂壁开管柱）常见的两类的固定相优异的强极性固定相、独特的分离性能、极其怕氧、稳定性比聚硅氧烷类弱使用该类型色谱柱时载气一定要接氧捕集阱LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page12吸附剂类型：乙基乙烯苯、氧化铝、分子筛、苯乙烯/二乙烯基苯等PLOT:PorousLayerOpenTubular（多孔层开管柱）保留性能突出、选择性独特、适合于气体分析和低沸点组分的分离固体多孔层熔融石英LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page13HP-5,30mx0.25mmx1.00um(部件号19091Z-233)气相色谱柱基本的柱参数固定相内径膜厚柱长LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page14柱长10/15m通常十个组分以下简单样品的快速分析25/30m标准柱长满足绝大部分应用50m,60m,100m复杂样品的分析2121LLRR=分离度与柱长的关系:气相色谱柱基本的柱参数LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page15内径气相色谱柱基本的柱参数0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样痕量分析0.32mm宽径分流/不分流进样能承受较大体积进样0.25mm窄径分流进样GC/MS应用较高柱效0.18mm微径较快分离高柱效0.10mm快速GC快速分离对仪器要求高LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page16膜厚0.10um薄膜保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um标准膜厚应用最广1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大气相色谱柱基本的柱参数LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page17‰柱容量色谱柱对一种溶质可容纳的最大量，超过此值，该溶质的峰形会发生畸变（WCOT柱表现为前沿，PLOT柱表现为拖尾）与柱容量相关因素：固定相与溶质极性匹配性（相似相溶原理）膜厚柱内径溶质的保留‰色谱柱温度极限如60C至240/260C温度下限低于该温度使用柱效会降低，但不会损伤色谱恒温温度上限可在此温度长时间使用程序升温温度上限不可超过此温度,且在此温度使用不得超过10分钟其他一些重要概念其他一些重要概念LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page18主要内容1.气相色谱柱(GC)基础知识2.安捷伦GC柱产品及选择指南3.GC柱辅助产品LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page19安捷伦安捷伦GCGC柱产品及选择指南柱产品及选择指南安捷伦气相色谱柱发展简介AgilentWCOT气相色谱柱介绍AgilentPLOT气相色谱柱介绍LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page20安捷伦气相色谱柱发展大事记安捷伦气相色谱柱发展大事记HPHP--与与DBDB--强强联手强强联手ƒ1979年，HP的Dandeneau和Zerenner第一次制备出弹性石英毛细管柱ƒ1983年，HP首次推出大孔径毛细管柱(megaborecolumn)ƒ90年代，HP推出和倡导细内径快速分离毛细管柱ƒ1974年，J&W创建于加州Sacramento以卓越的固定相技术(有机合成、去活、涂渍、低流失等)著称ƒ2000年，J&W加入Agilent，2001年原HP在Delaware的工厂搬至Folsom与J&W合并ƒ1965年，HP收购F&M1970s初开始步入GC色谱柱生产领域一直是气相色谱柱最大供应商LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page21安捷伦安捷伦GCGC柱产品及选择指南柱产品及选择指南安捷伦气相色谱柱发展简介AgilentWCOT气相色谱柱介绍AgilentPLOT气相色谱柱介绍LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page22其他一些重要概念其他一些重要概念‰交联和键合固定相交联是将聚合物链通过共价键进行联接键合是将其通过共价键与管壁表面相连交联键合固定相的热稳定性和溶剂稳定性大大提高‰固定相流失固定相(聚硅氧烷类及聚乙二醇类)趋于热力学稳定的降解反应或热分解反应LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page23AgilentWCOT气相色谱柱介绍非交联键合柱交联键合柱HP-101（100%二甲基聚硅氧烷）HP-17（50%苯基甲基聚硅氧烷）SE-30（100%二甲基聚硅氧烷）SE-54（5%苯基1%乙烯基甲基聚硅氧烷）DX-1（90%二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇）DX-3（50%二甲基聚硅氧烷-50%聚乙二醇）DX-4（15%二甲基聚硅氧烷-85%聚乙二醇）CycloSil-B（DB-1701中加入30%修饰的β-环糊精）CycloDex-B（DB-1701中加入10.5%β-环糊精）Carbowax20M（分子量20,000的聚乙二醇）HP-20M（分子量20,000的聚乙二醇）OV-351（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇）CAM（碱去活的聚乙二醇）不可以用溶剂冲洗不适宜进强溶剂聚硅氧烷类聚乙二醇类LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page24聚硅氧烷类色谱柱标准色谱柱低流失色谱柱专用/特殊应用色谱柱LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page25Agilent聚硅氧烷类标准色谱柱固定相极性DB系列HP系列100%甲基聚硅氧烷非极性DB-1HP-15%苯基甲基聚硅氧烷弱极性DB-5HP-56%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷中等极性DB-130135%苯基甲基聚硅氧烷中等极性DB-35HP-3514%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷中等极性DB-170150%苯基甲基聚硅氧烷中等极性DB-17HP-50+35%三氟丙基甲基聚硅氧烷中等极性DB-20050%三氟丙基甲基聚硅氧烷极性DB-21050%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷极性DB-225HP-22550%氰丙基甲基聚硅氧烷极性DB-2388%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷极性HP-88LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page26标准非极性及弱极性聚硅氧烷色谱柱5%苯基甲基聚硅氧烷弱极性优秀的通用色谱柱应用范围广泛100%二甲基聚硅氧烷非极性优秀的通用色谱柱应用范围广泛特点半挥发性化合物生物碱药物脂肪酸甲酯卤代化合物农药杀虫剂HP-5,DB-5挥发性有机胺烃类农药酚类含硫化合物HP-1,DB-1应用色谱柱LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page27标准中等极性聚硅氧烷色谱柱农药乙二醇药物甾类化合物50%苯基甲基聚硅氧烷DB-17极性较HP-50+稍高理想的验证分析用色谱柱DB-17,HP-50+农药杀虫剂芳氯物TMS糖14%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷DB-1701农药芳氯物醇6%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷DB-130135%三氟丙基甲基聚硅氧烷难分离位置异构体的理想色谱柱与含硝基、卤素和羰基化合物间有独特的相互作用低ECD流失35%苯基甲基聚硅氧烷DB-35极性较HP-35稍高理想的验证分析用色谱柱特点溶剂残留农药杀虫剂DB-200有机氯农药芳氯物药物/滥用药物HP-35,DB-35应用色谱柱LSCA/DistributorTrainingAgilentRestricted2006-8-10Page28标准中等极性及极性聚硅氧烷色谱柱顺/反脂肪酸甲酯88%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷HP-88部分顺/反脂肪酸甲酯50%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷DB-23含