(林立霞)2010届高三化学实验专题复习

化学实验复习考试大纲中对实验知识的要求•1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法•2、掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法•3、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）•4、综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别•5、掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验考试大纲中对实验知识的要求（1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论（2）根据实验试题要求，设计或评价实验方案（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图•6、以上各部分知识与技能的综合应用5、掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验考试大纲中对实验能力的要求•1、用正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力。•2、观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力。•3、初步处理实验过程中的有关安全问题的能力。•4、能识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力。•5、根据实验试题的要求，设计或评价简单实验方案的能力。一、常见仪器的用途及使用•1、容器类•2、测量仪器•3、热源•4、取用药品仪器•5、支撑、夹持仪器•6、其他仪器：玻棒、干燥器、干燥管、研钵等托盘天平坩埚坩埚钳干燥器泥三角玻璃棒酒精灯制乙烯分馏或蒸馏中和热的测定二、实验基本操作•1、玻璃仪器的洗涤•2、药品的贮存与取用•3、仪器的连接与气密性的检查•4、试纸的使用•5、浓硫酸的稀释•6、实验室一般事故的处理药品的取用药品取用时的注意事项：①不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。②注意药品用量③实验剩余的药品要放入指定的容器注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶1.固体药品的取用①固体粉末的取用方法②块状或较大颗粒的固体的取用方法2.液体药品的取用要注意的是：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。(1)液体的倾倒(2)滴管的使用(3)液体的量取刻度问题仪器的连接（1）排气集气装置（2）排水集气装置（装置充满液体）（3）净化和干燥装置（4）安全装置（5）尾气吸收装置（6）观察气体排放快慢的装置（7）可以用作反应器（8）当a口连接量筒或其它计量仪器，又可用于测量化学反应中产生气体的体积仪器的连接检查装置气密性原理：通过气体发生器和附设的液体构成密封体系，依据改变体系压强时产生的现象（如气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等）来判断仪器装置是否密封。手握加热法：手捂、冒泡、手移开后倒吸（手捂如效果不明显可用热毛巾或酒精灯微热）方法一：微热法适用于简单的且体系相对密封、带有导管的实验装置利用热源对仪器装置加热——观察是否有气泡——移开热源——观察是否形成水柱方法二：直接加热法装置构成的密封体系较大时，用手捂或热毛巾不易引起空气发生体积变化时，采用酒精灯直接对装置加热注意：装置较复杂时常用分段检查法。如整套仪器有多个出口与大气相通，用夹子或塞子进行分隔后逐个检查，或只留一个出口整体检查。关塞——加液——静置——液面方法三：加水液封法适用于启普发生器及其简易装置类的检查往体系中加水（液体）——观察是否形成稳定的液差气密性检查(一般在装药品之前完成)：无论装置的具体情况如何，装置有多少个管口，气密性的检查时，都必需确保管口至少有一个用水进行液封，其余的管口要用弹簧夹夹紧，要么关上活塞开关，使之能构成一个内部通畅的密闭体系。通过对用于液封的液面变化（有无气泡产生、是否形成有水柱）的观察确定气密性的优劣，有气泡产生、能形成水柱，则气密性良好。试纸的使用常用试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸等（l）在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用PH试纸测溶液的pH时不能用蒸馏水润湿物质的溶解①固体物质的溶解：一般把待溶固体放入烧杯中，再加水溶解。为了加快溶解速度，可采用搅拌、振荡、加热（易水解或受热易分解的物质不能加热）等方法。②液体物质的溶解：一般应先加入密度小的液体（要特别注意浓硫酸的稀释方法）③气体物质的溶解用于吸收极易溶于水的气体，优点有二用于吸收在水中溶解度不大的气体，其优点是吸收完全实验安全•1.对实验的认识应该十分明确，在化学实验过程中可能有哪些不安全的因素，以及如何防范。•2.实验的操作方法和实验装置要正确、规范，以防止事故的发生。•3.一旦发生意外事故时，心理上要镇定，动作上要敏捷，采取的措施要得当，尽量使事故消灭在发生的初期。涉及到的安全问题有：防倒吸、防堵塞防爆炸、防污染防腐蚀等安全问题。（1）防倒吸安全装置①隔离式原理是导气管末端不插入液体中，导气管与液体呈隔离状态。②倒置漏斗式原理是由于漏斗容积较大，当水进入漏斗内时，烧杯中液面显著下降而低于漏斗口，液体又流落到烧杯中③接收式（安全瓶）原理是使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置（气体发生装置等）例（05上海化学19）以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒取吸的是（多选）（）（2）防堵塞安全装置①液封式原理是流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升②恒压式原理是使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。（3）防污染安全装置①灼烧式原理是有毒可燃性气体被灼烧除去②吸收式原理是有毒气体如Cl2、SO2、H2S等与碱反应被除去③收集式原理是将有害气体收集起来，另作处理。(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象._________________________________________________.b中水面会下降,玻璃管中的水柱会上升,甚至溢出.（1）过滤玻璃棒斜靠在三层滤纸一边，液面要低于滤纸边缘漏斗下端紧贴烧杯内壁洗涤沉淀的方法是：向漏斗里注入少量水，使水面浸没沉淀物，待水滤出后，重复洗涤数次。以硫酸和氯化钡反应后沉淀的过滤为例，说明如何判断沉淀已洗涤干净？常见分离操作（2）蒸发在加热过程中，要用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。若需立即放在实验台上时，要用坩埚钳把蒸发皿取下，放在石棉网上在中学阶段，有哪些实验需用到玻璃棒，其作用分别是什么？溶解时搅拌、同时促进散热过滤时引流、转移滤渣蒸发时搅拌配制一定物质的量浓度的溶液时引流测pH时蘸取待测液做NH3和HCl反应的实验时，蘸取反应物检验气体性质时，把试纸粘在玻璃棒的一端（3）蒸馏（分馏）——根据沸点不同分离混合物的一种方法，主要用于有机物的分离。液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的2/3加碎瓷片防止暴沸（4）分液——分离两种互不相溶的、密度不同液体。（5）洗气——根据气体的理化性质不同分离混合气体的一种方法。（6）其它方法：萃取、结晶、盐析、升华、渗析等渗析——用于分离胶体和溶液的一种方法以提纯Fe(OH)3胶体为例，说明如何证明胶体中已无杂质？取烧杯中的少量溶液加入到一个试管中，再加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明杂质已除尽。混合物的分离提纯方法归纳方法适用范围举例注意事项过滤分离不溶性固体和液体粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去1、要“一贴二低三靠；2、必要时洗涤沉淀物；3、定量实验要“无损”(重)结晶溶解度不同的固体与固体KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，可用此法从二者混合液中提纯KNO31、一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2、结晶后过滤，分离出晶体升华固体与有升华特点的固体杂质分离粗碘中碘与钾、钠、镁的卤化物的分离蒸（分）馏沸点不同的液体混合物石油的分馏1、温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；2、加沸石（碎瓷片）3、冷凝管水流方向液化利用气体混合物中某组分易液化的特点的分离方法合成氨平衡混合气体中氨的分离，先水冷使氨液化萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同的分离方法CCl4把溶于水里的溴萃取出来1、萃取后再进行分液操作2、对萃取剂的要求分液不互溶液体的分离水、苯的分离下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出渗析分离胶体和溶液除去Fe(OH)3胶体中的HCl盐析某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质从皂化液中分离肥皂、甘油蛋白质的盐析洗气气体混合物除杂除去CO2气体中的HCl气体1、长进短出2、混合中气体溶解度差别较大混合物的分离提纯方法归纳方法适用范围举例注意事项过滤分离不溶性固体与液体粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去1、要“一贴二低三靠；2、必要时洗涤沉淀物；3、定量实验要“无损”返回方法适用范围举例注意事项(重)结晶溶解度不同的固体与固体KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，可用此法从二者混合液中提纯KNO31、一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2、结晶后过滤，分离出晶体混合物的分离提纯方法归纳返回方法适用范围举例注意事项升华固体与有升华特点的固体杂质分离粗碘中碘与钾、钠、镁的卤化物的分离混合物的分离提纯方法归纳返回方法适用范围举例注意事项分馏沸点不同的液体混合物石油的分馏1、温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；2、加沸石（碎瓷片）3、冷凝管水流方向混合物的分离提纯方法归纳返回方法适用范围举例注意事项液化利用气体混合物中某组分易液化的特点的分离方法合成氨平衡混合气体中氨的分离，先水冷使氨液化混合物的分离提纯方法归纳返回方法适用范围举例注意事项萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同的分离方法CCl4把溶于水里的溴萃取出来1、萃取后再进行分液操作2、对萃取剂的要求分液不互溶液体的分离水、苯的分离下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出混合物的分离提纯方法归纳返回方法适用范围举例注意事项渗析分离胶体和溶液除去Fe(OH)3胶体中的HCl盐析某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质从皂化液中分离肥皂、甘油蛋白质的盐析混合物的分离提纯方法归纳返回方法适用范围举例注意事项洗气气体混合物除杂除去CO2气体中的HCl气体1、长进短出2、混合中气体溶解度差别较大混合物的分离提纯方法归纳返回•下列除去杂质的方法正确的是①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。A、①②B、②④C、③④D、②③07宁夏洗气装置洗气瓶进气管应“长进短出”干燥管应大口方向进气，小口方向出气液体试剂固体试剂常见干燥剂及使用装置液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂可干燥气体不可干燥气体→→浓硫酸无水CaCl2碱石灰H2,O2,Cl2,SO2,CO,N2,CH4O2,Cl2,HCl,SO2,H2,CO,N2,CH4H2,O2,N2,CH4,NH3H2SNH3,HBr,HI,C2H4HX,H2S,SO2,CO2,NO2,Cl2NH3例3（山东07）：下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。（1）若气体入口通入ＣＯ和ＣＯ2的混合气体，Ｅ内放置ＣｕＯ，选择装置获得纯净干燥的ＣＯ，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为（填代号）。能验证ＣＯ氧化产物的现象。（2）停止ＣＯ和ＣＯ2混合气体的通入，Ｅ内放置Ｎａ2Ｏ2，按Ａ→Ｅ→Ｄ→Ｂ→Ｈ装置顺序制取纯净干燥的Ｏ2，并用Ｏ2氧化乙醇。此时，活塞ａ应，活塞ｂ应，需要加热的仪