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国家重点新产品项目产业化状况及前景分析项目名称:预衍射X射线荧光分析仪目录概述........................................................................11申报项目的技术路线和产业化路线.............................................31.1产品试制的技术路线.......................................................31.2产品的产业化路线.........................................................52技术水平...................................................................52.1产品的功能特点及主要技术性能指标.........................................52.2产品的创新性.............................................................62.3先进性...................................................................72.4产品知识产权状况.........................................................83市场需求和风险.............................................................83.1产品应用领域、市场需求...................................................83.2企业现有条件、产品竞争力.................................................83.3风险分析................................................................104经济和社会效益分析........................................................114.1经济效益分析............................................................114.2社会效益分析............................................................11结论.......................................................................121概述X荧光分析技术是一种常见的放射性检测方法,它凭借极高的灵敏度、准确度,以及能够进行无损分析、多元素同时分析的能力等优点,已被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、医疗、刑侦、考古等领域。特别是近几年来,在环境辐射评价、材料科学等新兴学科中的应用,得到了快速地发展。为了应对化石燃料的短缺和保证能源安全,核电因其清洁性和高能量密度而受到青睐,进入了一个积极发展期,由此也带来了对核电站卸下的乏燃料进行有效管理的问题。乏燃料含有大量未用完的可增殖材料238U或232Th,未烧完的和新生成的易裂变材料239Pu、235U或233U以及核燃料在辐照过程中产生的镎、镅、锔等超铀元素,另外还有裂变元素90Sr、137Cs、99Tc等。目前,对于乏燃料的管理,国际上主要有两种战略考虑:其一是后处理战略。即对乏燃料中所含的96%的有用核燃料进行分离并回收利用,裂变产物和次锕系元素固化后进行深地质层处置或进行分离嬗变,这是一种闭路核燃料循环。其特点是铀资源利用率提高,减少了高放废物处置量并降低其毒性。其二是一次通过战略。即乏燃料经过冷却、包装后作为废物送入深地质层处置或长期贮存。该战略特点是费用可能较低,概念简单;但缺点是废物放射性及毒性高,延续时间长达几百万年。乏燃料后处理是我国早已确定的技术路线。1983年,国务院科技领导小组召开全国专家论证会,经过对我国核电发展计划、国内外铀资源情况、国内后处理工艺技术发展水平、后处理的安全性、经济性等诸多方面的充分论证,确定了“发展核电必须相应发展后处理”的战略,并在1987年日内瓦国际会议上对外公布了这一决定。乏燃料后处理技术,是高放射性条件下的高技术,其意义是世界上核电站的核燃料处理与保存本身就是一个十份困难的事情,有了这一技术,不仅能充分利用核燃料的功能,提高核燃料利用能力,为人类造福,更重要的是为减小了体积,降低了放射性,为保存核废物创造了条件,对环境也是一个大贡献。2010年12月21日,中国第一座动力堆乏燃料后处理中间试验工厂——中核四〇四中试工程热调试取得成功。热调试的成功,实现了核燃料闭式循环的目标,有力地推动了核燃料产业及核电的快速发展,为中国先进后处理工程技术的开发提供了重要的研究实验平台,标志着中国已掌握了动力堆乏燃料后处理技术。在乏燃料分离、回收、提纯、处理等各过程中,都需要检测U、Np、Pu的浓度,但后处2理过程中,对应的检测对象是有毒有害的放射性液体样品,如何在保证安全、避免污染的条件下实现高灵敏度高精度的检测分析是一个关键的问题。目前可用于分析检测的方法有ICP、MS、XRF、化学分析等等,其中ICP、MS分析需要把分析对象离子化,对于有毒有害的放射性元素来说,难以避免污染;化学分析手段需要分析员进行化学处理等,需要长时间接触这些有毒有害的放射性元素,不利于人员的安全,也容易造成污染;直接用XRF方法,具有很高很强的散射背景,如果采用滤片,射线损失又很大,都会降低元素分析灵敏度,不能满足后处理过程中U、Np、Pu的浓度检测的需求。国外在乏燃料后处理的U、Np、Pu元素分析,主要采用预衍射XRF分析技术,但对外处于技术保密和封锁状态,该类设备属于禁买卖设备。我公司基于公司原有的XRF设备研制技术及数字化多道谱仪技术,对射线的预衍射技术进行了研究,研制了预衍射器,实现了降低溶液样品的高散射特性引起的高本底影响,减小强放射性造成的探测漏计,又尽可能少的减少有用射线的强度,从而达到了U、Np、Pu的非接触式高灵敏度高精度分析,全密封测量,所需样品量小,无排放,避免有毒有害物质的泄露污染。该产品不仅可以用于乏燃料后处理过程中的放射性核素U、Np、Pu浓度的检测,还适用于分析液体样品中的中高原子序数的有毒有害元素,如:Pb、As等,可以作为生产过程中的这些有毒有害元素浓度的检测设备,也作为专门的环境监测设备,从而可以扩大应用领域,具有广泛的应用前景和产业化前景。该产品以预衍射器为技术基础,数字化多道谱仪为技术核心,完成了X光管激发—晶体预衍射—能量色散X射线荧光分析系统。产品非接触式分析放射性液体样品中的U、Np、Pu或其它中高原子序数的有毒有害元素,可分析原子序数29-95范围的元素;分析含量范围1mg/L-2g/L;采用200W水冷X光管;自动定性定量分析;全密封测量避免有毒有害物质的泄露污染;物理检测无排放。本产品作为乏燃料的分析检测设备,打破了国外技术封锁,对乏燃料分离、回收、提纯处理、贮存等各过程的技术进步具有促进和带动作用,促进核工业的发展;还可作为液体样品中有毒有害元素的检测设备,对环境保护具有明显贡献,扩展应用领域,促进了产品结构与产业结构优化升级。该产品所有的研发成果均为企业自主发明,知识产权归企业所有。拥有自主知识产权,创新性强,技术含量高,有望形成国内自主品牌的新产品。31申报项目的技术路线和产业化路线1.1产品试制的技术路线1)技术原理典型的X射线荧光(XRF)仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性,X射线照在物质上而产生的次级X射线被称为X射线荧光。由于不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量或波长及数量,仪器软件将探测系统探测到的谱线进行分析处理,从而得到样品中元素的种类及含量。光在传播路径中,遇到不透明或透明的障碍物或者小孔(窄缝),绕过障碍物,产生偏离直线传播的现象称为光的衍射。利用衍射手段,可以降低非分析能量段的X射线强度,减小散射背景,保留有用信息。2)技术路线在充分调研的基础上,基于公司的X射线荧光仪产品技术,同时对衍射器和探测结构及数字化谱仪两个方面进行研究。衍射器和探测结构主要根据需要测量射线的能量范围,对材料和结构进行选择和实验;数字化能谱技术采用“理论算法→模拟仿真→算法实现”的整体研究方案,利用已有研究基础,积极开展信息获取、数字成形和谱线处理等测试实验。根据各阶段实验情况,及时调整完善研究内容,直至全面完成研究任务。3)核心技术该产品以预衍射器为技术基础,数字化多道谱仪为技术核心,主要由X光管激发源、液体样品、准直器、晶体衍射器、探测器和数字化多道谱仪组成,如图1所示。其中,X光管采用200W的水冷X光管,探测器采用目前世界上最先进的FAST-SDD探测器来实现X射线的探测,以石墨晶体为主完成衍射器的设计,通过激发、样品、探测三者间的几何结构设计及衍射器,实现散射本底的降低,提高检出限。4图1产品组成框图自主研制的数字化多道谱仪采用高速ADC数字化,建立脉冲成形和脉冲分离算法,主要包括梯形成形、卡尔曼滤波、数字基线恢复、数字极零相消等,利用FPGA技术实现数字核信号处理,从而实现高速高分辨率的谱数据获取,其原理框图如图2所示,主要算法如下。图2数字化多道板原理框图①数字S-K滤波经典的滤波技术采用的是基于模拟技术的S-K滤波方法,但是由于模拟电路本身存在的很多缺点,而无法得以广泛应用。项目研究采用数字方法实现S-K滤波方法,替换经典的模拟技术S-K滤波方法,有效实现核信号高斯成形和能谱数据的滤波处理。②梯形成形利用高效递归算法,实现快速数字脉冲成形,可以实时产生梯形脉冲。利用该技术代替传统的模拟脉冲合成技术,经过初步的实验测试表明,使用这些技术,可以提高数字化谱仪的分辨率,达到最佳的信噪比。③卡尔曼滤波卡尔曼滤波器是一个最优化自回归数据处理算法,采用时域上的递推算法,主要用来预估那些只能被系统本身间接观测的系统状态。通过递推计算,由新获得的数据和前一时刻的估计值,得出新的估计值,最后得到系统状态的最优估计。在辐射脉冲幅度分析中基线评估技术是重要的一个环节由于前置放大器输出的脉冲信号较微弱基线评估的精确性则显得尤其衍射器探测器数字化多道谱仪液体样品准直器X光管5重要。为了减小基线估计的误差,我们采用了卡尔曼滤波器来实现脉冲基线估计。1.2产品的产业化路线1)产品生产策略公司利用成都理工大学的技术人才优势,进行产学研合作,将他们的成熟先进技术优化、整合、注入到项目产品中。利用公司对核电子技术、自控技术、计算机软硬件、机械设计与制造等专业的整合能力和在核仪器产品开发生成过程中积累的技术和经验,使生产的核仪器在外观、性能指标、可靠性上与国际接轨;公司拥有完备的研发生产场地和完善的生产检测设备,拥有一支高素质的生产队伍,在科学至上,技术创新的公司宗旨下,能快速生产满足用户需求的高质满意产品;利用成都理工大学核技术专业在地质勘探和能谱分析方面的全国的影响力,推广我们公司产品;公司将为我国冶金、矿山、建材、环保、质检、医疗等部门提供了先进的测量控制仪器和技术,取得了良好的经济和社会效益,我们公司和这些相关领域的相关单位建立了良好的合作关系,通过他们
本文标题:国家重点新产品项目产业化状况及前景分析
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