GB122101990城市燃气中氨含量测定

GB12210—90中华人民共和国国家标准城市燃气中氨含量测定Determinationforammoniaofgasinurbanarea1990—01—04批准1990—09—01实施国家技术监督局批准GB12210—90前言本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由沈阳市煤气总公司负责起草。本标准主要起草人朱兰芝。本标准委托沈阳市煤气总公司负责解释。GB12210—90城市燃气中氨含量测定第一篇中和滴定法1主题内容及适用范围本篇规定了城市燃气中氨含量的中和滴定测量法。本篇适用于氨含量在10mg/m3以上的城市燃气。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理把一定量的燃气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴，根据耗去的硫酸量，计算氨的含量。反应式如下：2NH3+H2SO4=(NH4)2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O4仪器及装置4.1湿式气体流量计：5L，分刻度为20mL。4.2滴定管：容积50mL。4.3移液管：容积50mL。4.4试剂瓶：容积50mL。4.5锥形瓶：容积500mL。4.6洗气瓶：容积125mL，如图l所示。GB12210—90图1洗气瓶5试剂及其规格5.1硫酸(GB625)：分析纯。5.2氢氧化钠(GB629)。分析纯。5.3甲基红(HG3—958)。5.4亚甲基蓝(HG3394)。5.5乙醇(GB679)。5.6乙酸铅(HG3—974)。6溶液的配制6.10.1N硫酸溶液：按GB601标准配制。6.20.1N氢氧化钠标准溶液：按GB601标准配制与标定。6.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液：l份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液，混合。6.45%(W/V)乙酸铅溶液：称取5.0g乙酸铅，溶于水加1mL乙酸溶液，稀释至100mL。6.5分析用水均为蒸馏水或去离子水。7操作步骤7.1取样装置将取样管(不锈钢直径8mm)从水平方向插入主管道，与气流方向相逆成45°角，插入深度至管径的61，取样管到仪器之间用胶皮管连接，连接管应尽量短，取样装置如图2所示。GB12210—901—燃气管道；2—取样阀；3、4、5—洗气瓶；6—螺旋夹；7—湿式气体流量计图2取样装置示意图7.2吸收洗气瓶3和4用移液管各加入0.1N硫酸溶液50mL和1~2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液50mL，以除去硫化氢。将仪器按图2顺序连接完毕后，检查气密性，在确认联接系统全部严密后，打开取样阀，排气约2min，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口联接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气速度，以0.25~0.5L/min速度通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力，温度及大气亚力，当吸收的氨量在2~30mg之间，停止通气，记下流量计读数。7.3滴定将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒入500mL锥形瓶中，用蒸镏水冲洗洗气瓶(取样管中如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净)，洗涤液并入锥形瓶中，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴定呈绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。8试验结果计算氨：03V1000baN03.17NH(mg/m3)…………………………………(1)式中：N——氢氧化钠标准溶液当量浓度；a——空白试验滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL，b——试样滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL；17.03——氨的毫克当量；V0——取样体积换算为标准状态下体积。t273273101325wbp·VV0………………………………………………(2)式中：V——取样体积，L；Pa；p——取样时的大气压力，Pa；b——燃气与大气压力差，Pa；ω——T℃时饱和水蒸汽压力Pa；GB12210—90t——燃气平均温度，℃。9精密度9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2平行测定结果的差值不得超过3.5mg/m3。第二篇纳氏试剂分光光度法1主题内容及适用范围本篇规定了城市燃气中氨含量的纳氏试剂分光光度测定法。本篇适用于氨含量在50mg/m3以下的城市燃气。2方法原理气体试样通入稀硫酸溶液、气流中的氨被酸吸收，氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜色深浅比色测定。反应式如下：3试剂及溶液配制3.1试剂3.1.1硫酸(GB625)分析纯。3.1.2碘化钾(GB1272)分析纯。3.1.3二氯化汞(HG3—1068)分析纯。3.1.4氢氧化钾(GB2306)分析纯。3.1.5酒石酸钾钠(GB1288)分析纯。3.1.6氯化铵(GB658)优级纯。3.2溶液配制3.2.1所有试剂均用无氨水配制。无氨水制备方法：取蒸馏水或去离子水1000mL，置于蒸馏瓶中，加硫酸1.0mL，加甲基红指示剂1~2滴，摇匀。此时溶液应呈酸性，加热蒸馏瓶，弃去初馏液100mL，收集中间馏出液700mL即得。3.2.20.02N硫酸吸收液：取硫酸0.6mL缓慢注入1000mL水中，摇匀。3.2.3纳氏试剂：称取5g碘化钾溶于5mL水。另称取2.5g二氯化汞，溶于10mL热水。将二氯化汞溶液缓慢加入碘化钾溶液中，不断搅拌，直到形成红色沉淀不溶为止。冷却后，加入氢氧化钾溶液(15g氢氧化钟溶于30mL水)，用水稀释至100mL，再加入0.5mL二氯化汞溶液，静置1~2d，将上部澄清液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞紧保存备用。3.2.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后，移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度。3.2.5氨标准溶液：称取0.7855g经105℃干燥1h的氯化铵，溶于少量水中，移入250mL容量瓶后加水稀释至刻度，配成1mL相当于1mg氨标准贮备液。临用时，吸取5.00mL标准贮备液于250mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液1mL相当于20μgGB12210—90氨的标准溶液。4仪器及装置4.1分光光度计。4.2湿式气体流量计：5L，分度值为20mL。4.3具塞比色管：容积10mL。4.4洗气瓶：容积125mL(见图3)。4.5容量瓶：容积250mL。图3洗气瓶5采样5.1取样装置将取样管(不锈钢管内径4~6mm)插入管断面中心点半径的31处，取样管到吸收瓶之间用胶皮管连接，吸收瓶应尽量靠近取样位置，取样装置见图4所示。GB12210—901—燃气管道；2—取样阀；3、4、5—洗气瓶；6—螺旋夹；7—湿式气体流量计图4取样装置示意图5.2吸收于洗气瓶3和4中分别装入0.02N硫酸溶液50mL，在洗气瓶5内装入5%(W/V)醋酸铅溶液50mL，以除去硫化氢，将仪器按图2顺序连接完毕后，检查气密性，打开取样阀排气约2min，将管内残留气体及水分排净，关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数，打开取样阀，调解燃气流速，以0.25~0.5L/min速度通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力温度及大气压力，当吸收的氨量在0.02~0.85mg时停止通气，记下流量计读数。6分析步骤6.1标准曲线的绘制取3支比色管，按下表配制标准色列：管号12345678氨标准溶液，mL00.100.200.400.701.001.501.70水，mL10.009.909.809.609.309.008.508.30氨含量，μg02.04.08.014.020.030.034.0在各管中加入0.20mL酒石酸钾钠溶液，再加0.20mL纳氏试剂，摇匀放置10min，以试剂空白液为参比，用1cm比色皿于波长420mm处测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，以氨含量C为横坐标绘制标准曲线。6.2样品测定：采样后，将吸收液全部移入250mL容量瓶内，用水洗净洗气瓶，洗涤液并入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取10mL试样溶液注入干燥的比色管中，按标准曲线操作步骤测其吸光度，查标准曲线，得氨含量(μg)。7分析结果的计算氨：0213VVVANH(mg/m3)…………………………………………………(3)式中；A——吸光度相应的氨含量，μg；V1——试样溶液总体积，mL；V2——比色时取用试样溶液体积，mL；V0——换算成标准状态下的采样体积，L。8精密度8.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8.2氨含量测定的允许误差氨含量，mg/m3重复性，mg/m311~1010~2525~500.260.650.931.299说明本方法作为分析用，遇仲裁时仍采用《城市燃气中氨含量测定》中的“中和法”。GB12210—90