GBT379452019有机发光二极管显示器用材料玻璃化转变温度测试方法差热法

书书书犐犆犛３１．０３０犔９０!#$%&’’()*犌犅／犜３７９４５—２０１９!#$%&’()*+,-./012345678　9:8犕犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉狅狉犵犪狀犻犮犾犻犵犺狋犲犿犻狋狋犻狀犵犱犻狅犱犲犱犻狊狆犾犪狔（犗犔犈犇）—犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犵犾犪狊狊狋狉犪狀狊犳犲狉狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲—犇犻犳犳犲狉犲狀狋犻犪犾狊犮犪狀狀犻狀犵犮犪犾狅狉犻犿犲狋狉狔（犇犛犆）２０１９０８３０#;２０１９１２０１=’(+,-./012!’’()*3/0456#;目　　次前言Ⅰ…………………………………………………………………………………………………………１　范围１………………………………………………………………………………………………………２　规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３　术语和定义１………………………………………………………………………………………………４　原理１………………………………………………………………………………………………………５　仪器和材料１………………………………………………………………………………………………６　环境条件１…………………………………………………………………………………………………７　操作步骤１…………………………………………………………………………………………………８　结果表示２…………………………………………………………………………………………………９　试验报告３…………………………………………………………………………………………………犌犅／犜３７９４５—２０１９前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２０３）提出并归口。本标准起草单位：中国电子技术标准化研究院、北京鼎材科技有限公司、上海天马微电子有限公司、固安鼎材科技有限公司、天马微电子股份有限公司、上海大学。本标准主要起草人：王香、刘筠、高文正、黄瑜、王子兴。Ⅰ犌犅／犜３７９４５—２０１９有机发光二极管显示器用材料玻璃化转变温度测试方法　差热法１　范围本标准规定了采用差示扫描量热法（ＤＳＣ）测定有机发光二极管（简称ＯＬＥＤ）显示器用有机材料的玻璃化转变温度（犜ｇ）的测试方法。本标准适用于ＯＬＥＤ用小分子和高分子材料。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２２５６７—２００８　电气绝缘材料　测定玻璃化转变温度的试验方法ＪＪＧ９３６—２０１２　示差扫描热量计检定规程ＪＪＧ１０３６—２００８　电子天平检定规程３　术语和定义ＧＢ／Ｔ２２５６７—２００８界定的术语和定义适用于本文件。４　原理在规定的气氛和程序温度控制下，测量输入到样品和参比样的热流速率（热功率）差随温度和／或时间变化的关系。以温度或时间为犡轴，以热流速率差或热功率差为犢轴的曲线，即为ＤＳＣ曲线。５　仪器和材料５．１　示差扫描热量计，按ＪＪＧ９３６—２０１２检定合格。５．２　分析天平（感量０．１ｍｇ），按ＪＪＧ１０３６—２００８检定合格。６　环境条件６．１　环境温度为１５℃～３０℃。６．２　相对湿度：≤８５％。７　操作步骤７．１　开机７．１．１　接通仪器电源至仪器达到稳定状态。１犌犅／犜３７９４５—２０１９７．１．２　调节高纯惰性气体流量，稳定在需要的范围内。７．１．３　开启电脑。７．２　样品准备７．２．１　样品应研磨至均匀粉末，并且在真空烘箱中（１００±１０）℃下烘干３０ｍｉｎ。７．２．２　称量样品（３±０．１）ｍｇ～（２０±０．１）ｍｇ，平行取３个样品，对于半结晶的材料，使用接近上限的样品量。７．２．３　样品不要超过２０ｍｇ，以免升温溢出污染检测池。７．２．４　样品尽可能均匀地平铺在坩埚底部，保持坩埚底部平整，且表面无样品和脏污。７．３　温度扫描７．３．１　在开始升温操作之前，用氮气预先清洁５ｍｉｎ。７．３．２　以５℃／ｍｉｎ～５０℃／ｍｉｎ的速率开始升温并记录，将样品皿加热至设定的加热终止温度后停止加热，并记录ＤＳＣ曲线。ＯＬＥＤ材料的加热终止温度通常应低于样品热失重５％温度１０℃～１００℃，推荐低于５０℃以上。７．３．３　样品快速降温骤冷至凝固。７．３．４　以１℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎ的速率进行第二次升温并记录，加热到比外推终止温度犜ｅｔｇ高（３０±０．５）℃。７．３．５　将仪器冷却至室温，取出样品皿。重新称量皿和样品，精确到±０．１ｍｇ。７．３．６　如果样品皿发生变形或者溢出，需要重新试验，变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测试中有样品溢出，应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行，并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准，确认仪器有效。７．３．７　按仪器制造商的说明处理数据，选中第二次升温曲线，软件菜单中选择犜ｇｏｎｓｅｔ一项，用鼠标规定曲线中的起始点和终止点，点击“分析”，即可得到各项数据。８　结果表示８．１　转变温度的测定曲线如图１所示，通常犜ｇ就是起始基线切线外推与曲线拐点处切线的交点（犜ｇ－ｏｎｓｅｔ）。８．２　采用相同方法重复测试样品５次，测试结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）应不超过２％。图１　玻璃化转变温度曲线２犌犅／犜３７９４５—２０１９９　试验报告试验报告应包括以下内容：ａ）　本标准的标准编号（注日期）；ｂ）　标明样品信息、样品制备及状态调节的详细情况；ｃ）　ＤＳＣ仪器型号；ｄ）　样品皿类型；ｅ）　样品支持器组件中所用的气体及用量；ｆ）　样品质量；ｇ）　程序温度参数，应包括起始温度、升温速率、最终温度以及降温条件；ｈ）　测试结果、测试人和测试日期；ｉ）　标注有相关数值的ＤＳＣ曲线图。犌犅／犜３７９４５—２０１９