第8章化妆品的检验

8.化妆品的检验目录8.1化妆品检验规则及稳定性试验8.2化妆品通用检验方法8.3化妆品产品质量检验8.4化妆品中有害物质含量分析8.5化妆品微生物检验方法化妆品含义:指以涂抹、喷洒或其它类似方法，施于人体表面（表皮、毛发、指甲、口唇等），起到清洁、保养、美化或消除不良气味，并对使用部位具有缓和作用的物质。分类:护肤化妆品、美容化妆品、美发用化妆品、和专用化妆品等。质量特征：安全性（长期使用安全）、稳定性（长期的稳定）、有用性（保持皮肤正常的生理功能和容光焕发的效果）和使用性（舒适），甚至还包括消费者的偏爱性。8.1检验规则及稳定性试验一、检验规则1．基本术语（1）常规检验项目。每批产品必检项目（理化、感官、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求）。（2）非常规检验项目。指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。（3）适当处理。指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。（4）样本。指每批抽样量的全体。（5）单位产品。指单件化妆品（瓶、支、袋、盒）。2．检验分类交收检验——出厂前由生产厂的检验部门或收货方按产品标准逐批进行检验，交收检验项目为常规检验项目。型式检验——全面检查，每年不得少于一次。有下列情形之一时，也应进行型式检验。当原料、工艺、配方有重大改变，影响产品性能时；产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。3．抽样工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。收货方也可按一次交货产品为一批。（1）交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按GB/T2828.1-2003的二次抽样方案抽样。其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL）、合格质量水平（AQL）见表。不合格（缺陷）分类检查水平（IL）合格质量水平（AQL）B类（重）不合格II2.5C类（轻）不合格II10.0包装外观检验项目的内容检验项目B类不合格C类不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、毛刺除B类不合格外的外观缺陷盖破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖袋封口开口、漏液、穿孔盒毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管封口开口、漏液、滑牙、破碎喷雾罐喷头不畅、凸听锭管松紧不当、旋出推出不灵活化妆笔笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当标志不清晰、表面不光洁外盒错装、漏装除B类不合格外的外观缺陷商标、说明书、合格证字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴注意：①该项目为破坏性试验。（2）型式检验抽样型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据；非常规检验项目可从任一批产品中抽取2~3单位样品，按产品标准规定的方法检验。4．判定规则交收检验判定规则当卫生指标不符合标准时，该批产品为不合格，不得出厂；当感官理化指标中任一项不符合标准时，允许复验，由供需双方共同抽样，若不合格，则该批产品不合格批，不得出厂；当质量（容量）指标不符合产品标准时，允许加倍复验，仍不合格时，该批产品判为不合格批。（2）型式检验判定规则型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时，即判整批产品为不合格。（3）仲裁检验当供需双方对产品质量发生争议时，由双方共同按本标准进行抽样检验，或委托上级质监站进行仲裁检验。5．转移规则（1）除非另有规定，在检查开始时应使用正常检查。（2）从正常检查到加严检查。当正常检查时，若在连续5批中有2批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批转到加严检查。（3）从加严检查到正常检查。当进行加严检查时，若连续5批经初次检查（不包括再次提交检查批）合格，则从下一批检查转入正常检查。6．检查的停止和恢复加严检查开始后，若不合格批数（不包括再次提交检查批）累计到5批，则暂时停止产品交收检查。暂停检查后，若生产方确实采取了措施，使提交检查批达到或超过标准要求，则经主管部门同意后，可恢复检查。一般从加严检查开始。7．检查后处置质量（容量）不合格批和B类不合格批，允许生产厂处理后再次提交检查。再次提交按加严抽样方案进行检查。C类不合格批，生产方经适当处理后再次提交检查，按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。二、稳定性试验法1．耐热试验耐热试验是膏霜、乳液和液状化妆品重要的稳定性试验项目，如发乳、唇膏、润肤乳液、护发素、染发乳液、洗发膏、浴液、洗面奶、发用摩丝、雪花膏、香脂等产品均需进行耐热试验。基本原理：将电热恒温培养箱调节到（40±1）℃，取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，判断产品的耐热性能。2．耐寒试验同耐热试验一样，耐寒试验也是膏霜、乳液和液状等类产品的重要的稳定性试验项目。基本原理：先将电冰箱调节到（-5~-15）℃±1℃，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。3．离心试验离心试验是检验乳液类化妆品货架寿命的试验，是加速分离试验的必要检验法，如洗面奶、润肤乳液、染发乳液等均需作离心试验。其方法是：将样品置于离心机中，以（2000~4000）r/min的转速试验30min后，观察产品的分离、分层状况。4．色泽稳定性试验色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。由于各类化妆品的组成、性状等各不相同，所以其检验方法也各不相同。如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法，香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。8.2化妆品通用检验方法1pH值的测定人体皮肤的pH值一般都在4.5~6.5，偏酸性。这是由于皮肤表面分有皮肤和汗液，其中含有乳酸、游离氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物质。膏霜类和乳液类化妆品应有不同的pH值，pH值是化妆品一项重要的性能指标。称取试样一份（±0.1g），分数次加蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40℃，使其完全溶解，冷却至此（25±1）℃或室温，待用（含油量较高的产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用）。pH计进行pH值测定。2粘度的测定流体受外力作用流动时，在其分子间呈现的阻力称为粘度（或称粘性）。粘度是流体的一个重要的物理特性，是膏霜类和乳液类化妆品的重要质量指标之一。粘度一般用旋转式粘度计测定3浊度的测定香水、头水类和化妆水类制品或由于静止陈化时间不够部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸胶和净油中的含蜡量度过高，都易使产品变混浊，混浊是这些化妆品的主要质量问题之一。浊度的测定目测法:试样在水浴或冷冻剂中的清晰度。4相对密度的测定相对密度是指一定体积的物料质量与同体积水的质量之比。它是液状化妆品的一项重要性能指标。相对密度的测定方法常用密度计法。5色泽稳定度的测定色泽是化妆品的一项重要性能指标，色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。色泽稳定度测定的方法主要是目测法——比较试样加热一定温度后颜色的变化6香水、花露水中香精的测定香精是赋予化妆品一定的香气，带给使用者优雅舒适感。几乎所有化妆品都使用香精，所以香精是化妆品的主要基质原料之一。化妆品中香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。利用香精混溶于乙醚的原理，用乙醚将香精从试样中提取出来，除去醚后称重，以此得到香精的含量。8.3化妆品产品质量检验一、膏霜和乳液类化妆品的质量检验膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质（油脂和蜡）、乳化剂等三类物质组成的乳化体，乳化体的乳化类型主要是水包油型（O/W）和油包水型（W/O），也有油包水水包油型（O/W/O）、水包油油包水型（W/O/W）等多重乳化体系。1．润肤膏霜的质量检验润肤膏霜有水包油型（O/W型）和油包水型（W/O型）两种类型，为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指标及理化指标见表指标名称指标要求感官指标香气符合规定香型外观膏体细腻，均匀一致理化指标pH值4.0～8.5（含有粉质雪花膏≤9.0）耐热O/W型（40±1）℃，24h，恢复室温后膏体无油水分离现象W/O型（40±1）℃，24h，恢复室温后，渗油率≤3％耐寒（－5～－10）℃，24h，恢复室温后与试验前无明显差异雪花膏感官指标及理化指标（1）感官检验色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。香气凭嗅觉鉴定。（2）渗油率的检验先将恒温箱调节至（40±1）℃，在已称量的培养皿中称取样品约10g（约占培养皿面积1/4），刮平，精密称量。再将培养皿斜放在烘箱内的15º角架上保持24h后取出，放入干燥器内冷却后再称重，如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量计算样品渗油率（3）乳化体类型检验对膏霜、乳液等乳化状化妆品，必须进行乳化体类型检验。检验方法有：染料法、溶解法、导电性测定等方法。1）染料法将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分别洒上少量油溶性染料和水溶性染料。用显微镜观察染料扩展情况。2）溶解法取少量产品观察，如易与矿物油相混合为油包水型；如易与水相混合为水包油型。3）导电性测定法2．润肤乳液质量检验润肤乳液是具有流动性的水包油型化妆品。主要用于滋润人体皮肤。润肤液的感官及理化指标指标。指标名称指标要求感官指标色泽符合企业规定香气符合企业规定结构细腻理化指标pH值4.5～8.5（果酸类产品除外）耐热40℃，24h，恢复室温后无油水分离现象耐寒（-5～~-15）℃，24h，恢复室温后无油水分离现象离心试验2000r/min，30min不分层（含不溶性粉质颗粒沉淀物除外）（1）感官检验色泽：取样品在非阳光直射条件下目测。香气：用辨香纸蘸取试样，用嗅觉进行辨别。结构：取试样擦于皮肤上，在室内和非阳光直射条件下观察。（2）离心试验在离心管中注入试样约2/3高度并装实，用软木塞塞好。然后，放入调节至（38±1）℃的电热恒温培养箱内，保温1h后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min，30min后观察现象。3．洗面奶质量检验洗面奶是乳液类化妆品，主要用于清洁面部皮肤，具有去除表皮污物、油脂等功能，同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层，尤其适用于干性皮肤的人使用。洗面奶的感官及理化指标二、液体洗涤类化妆品液体洗涤类化妆品主要包括香波、沐浴液和洁面产品等。对液体洗涤类化妆品的基本要求是必须具有去污能力、起泡能力，并具有一定护理（护发、护肤）能力。液体洗涤类化妆品的代表产品是液体香波，本章仅对以表面活性剂为主体复配而成的、能清洁头发并保持其美观作用的发用香波。香波的感官及理化指标见下表指标名称要求感官指标外观无异物色泽符合规定色泽香气符合规定香型理化指标pH值4.0－8.0有效物含量（%）成人产品≥10.0儿童产品≥8.0泡沫力(40℃,mm)透明性≥100非透明性≥50儿童产品≥40耐热（40±1）℃，24h，恢复室温后无分离现象耐寒（－5～－10）℃，24h，恢复室温后无分离析水现象洗发香波感官、理化、卫生指标1．感官检验（1）外观、色泽：取样品在非阳光直射条件下进行目测。（2）香气：用辨香纸蘸取样品，用嗅觉辨别。2．表面活性剂类型的判断摇动后观察泡沫，有泡沫，试样含有表面活性剂组分；于上述试样水溶液中加入（2～3）mL稀盐酸溶液，再次摇动，观察。如果泡沫消失，试样只含有肥皂而无其它类型的表面活性剂；如果泡沫依然保留，表明有其它类型的表面活性剂存在。如果泡沫继续保持，则表明有烷基（芳基）磺酸盐离子型表面活性剂、阳离子型或非离子型表面活性剂，或表面活性剂的混合物存在。3．泡沫力的测定泡沫力的测定采用罗氏-米尔法。4．表面活性剂含量的测定乙醇溶解法三、指甲油的质量分析指甲是由上皮细胞角化后重叠堆积而成的一种半透明状的硬板，供保护手指尖用。指甲油是用来修饰和增加指甲美观的化妆用品，染指甲已成为近代美容不可缺少的