空气甲醛测定方法确认实验报告

第1页共3页空气甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据空气质量甲醛的测定GB／T15516-19952.方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。3.仪器3.1采样器：流量范围为0.2—1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）。3.2皂膜流量计。3.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml、采样流量0.5L/min时，阻力为6.7±0.7kPa,单管吸收效率大于99%。3.4具塞比色管；25ml，经校正。3.5分光光度计：附1cm吸收池。3.6标准皮托管：具校正系数。3.7倾斜式微压计。3.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。3.9空盒气压表。3.10水银温度计：0～100℃。3.11pH酸度计。3.12水浴锅。4.试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。4.1不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。4.2吸收液：不舍有机物的重蒸馏水(3.1)。4.3乙酸铵(NH4CH3COO)。4.4冰乙酸(CH3COOH)：p=l.055。4.5乙酰丙酮(C5H802)：p=0.975。4.5.1乙酰丙酮溶液：0.25%(V/V)，称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至l00ml，调整pH=6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。4.6盐酸(HCI)溶液；ρ=1.19(1+5)。4.7氢氧化钠(NaOH)溶液：30g/lOOml。4.8甲醛标准使用溶液：10.5μg/mL。5.分析5.1校准曲线的绘制取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液，摇匀。于（60±2）℃第2页共3页水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长413nm处，以水为参比测量吸光度。下表为标准曲线的测定结果：序号123456含量（μg）0.005.2510.5031.5052.5084.00响应值（A）0.0000.0540.1030.3150.5140.813曲线方程：y=0.0097x+0.0033a=0.0033b=0.0097r=0.99986讨论6.1适用范围：本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。6.2测定范围：在采样体积为0.5～10.OL时，测定范围为0.5～800mg/m3。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(XL)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(XL)由下式规定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb（即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k（k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.210.200.220.210.210.2100.00713.37曲线中点浓度（mg/L）1.271.291.241.231.301.2660.03052.41是否达到要求是序号12345678910空白响应值0.0080.0070.0070.0080.0090.0070.0090.0080.0080.007序号11121314151617181920空白响应值0.0070.0080.0080.0090.0090.0080.0070.0080.0080.007标准偏差0.0075校准曲线斜率0.0097D.L=KSbL/k=0.2305μg以取样50ml计检出限0.461mg/m3标准方法检出限0.5mg/m3是否达到要求是第3页共3页6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：标准样品编号：GSB07-1179-2000204525测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误差%测定值1.521.541.491.531.491.5140.0231.520.26标准样品值1.51+0.08mg/L是否达到要求是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：加标物浓度：1.26mg/L测定次数平均值回收率%是否符合要求12345试样测定值0.480.510.530.490.510.504加标试样测定结果（mg/L）1.671.661.711.721.691.6994.13是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90%-110%之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。3.标准样品分析的相对误差10%之内。7结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。方法确认人：日期：审核人：日期：