MTT2512000煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法

目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2方法提要1…………………………………………………………………………………………………3试剂1………………………………………………………………………………………………………4仪器1………………………………………………………………………………………………………5测定步骤2…………………………………………………………………………………………………6结果表述2…………………………………………………………………………………………………7精密度2……………………………………………………………………………………………………ⅠMT/T251—2000前言本标准是对MT251—1991的修订,参阅了国内外有关亚硝酸根离子测定的最新标准和资料,并按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则》的有关规定,对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和调整。本次修订的主要内容:1.按GB/T1.1—1993修改了书写格式;2.删减纯水的制备;3.调整分析步骤中部分条目的排列顺序。本标准自生效之日起代替MT251—1991。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所起草。本标准主要起草人:吴富贤、周崇基、许玲。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。ⅡMT/T251—2000中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法DeterminationofnitrousradicalincoalminewaterMT/T251—2000代替MT251—1991国家煤炭工业局2000-12-08批准2001-05-01实施1范围本标准规定了用N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐比色法测定煤矿水中的亚硝酸根离子。本标准适用于煤矿水中亚硝酸根离子的测定,在本标准规定条件下,测定亚硝酸根离子的溶液浓度范围是0.12~2.5mg/L。2方法提要水中亚硝酸根离子在pH值为1.9和磷酸存在下,与4-氨基苯磺酰胺试剂反应形成重氮盐,重氮盐再与N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后,进行比色测定。3试剂3.1水:无亚硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+5)溶液。3.3磷酸溶液:C(H3PO4)=1.5mol/L。取25.0mL磷酸(GB/T1282)于盛有150mL水的烧杯中,混匀。冷却后,移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.4显色试剂:准确称取10.0mg4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)加入到盛有25.0mL磷酸(GB/T1282)和120mL水混合溶液的烧杯中。溶解后,再准确称取0.500gN-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐(C10H7—NH—CH2—CH2—NH2·2HCl),溶解于上述溶液中,移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶中。此溶液可稳定一个月。注:显色试剂有毒!应小心使用。3.5亚硝酸钠标准储备溶液:NO-2含量为100μg/mL。准确称取已在100~105℃干燥2h的亚硝酸钠(GB/T633)0.1499g,用少量水溶解后,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储于棕色玻璃瓶中。3.6亚硝酸钠标准溶液:NO-2含量为2μg/mL。准确吸取10.0mL亚硝酸钠标准储备液(3.5)于500mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,用时现配。4仪器4.1分光光度计:准确度为±3nm。4.2分析天平:感量0.1mg。4.3移液管:10mL、25mL,准确度A级。4.4刻度吸管:5mL,分度值0.05mL;10mL,分度值0.1mL。14.5比色管:50mL,准确度A级。注:所有玻璃器皿应用(1+5)盐酸(3.2)清洗,然后用水冲洗净。5测定步骤5.1亚硝酸根离子的测定5.1.1取25.0mL水样于50mL比色管中,用水稀释至约40mL。5.1.2加入1.0mL显色剂(3.4)用水稀释至刻度,摇匀,20min后用2cm比色皿,于波长540nm处用标准系列0作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。注:1.当水样碱度高时,应在稀释前补加磷酸溶液(3.3),以便加入显色试剂后可获得规定的pH值(1.9±0.1),同时用40mL水作空白试验。2.如果水样有颜色干扰测定,则应另取一份水样,加入1.0mL磷酸代替显色剂,并以水作参比测定其吸光度,测得的值作为水样空白值。5.2工作曲线的绘制5.2.1分别准确吸取亚硝酸钠标准溶液(3.6)、0、1.0、2.5、5.0、10.0mL于5mL比色管中,用水稀释到40mL,以下按5.1.2进行。5.2.2以亚硝酸根离子质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6结果表述水样中亚硝酸根离子的含量按(1)式计算:NO-2=mV…………………………(1)式中:NO-2———水样中亚硝酸根离子含量,mg/L;m———由工作曲线上查得的取用水样中亚硝酸根离子的质量,μg;V———取用水样的体积,mL。计算结果取小数点后3位,修约至小数点后2位报出。7精密度重复性限应符合表1规定。表1亚硝酸根离子含量,mg/L绝对,mg/L相对,%≤20.1252MT/T251—2000