污水厂水质分析化验规程20160921

污水厂水质分析化验规程主讲：目录序言一、仪器的使用方法二、水样采集方法及样品保存三、分析方法和检测频次的控制四、水质重要指标分析方法五、化验室配置要求六、污水处理厂化验室管理七、化验室操作注意事项序言污水厂运行人员需根据日常的水质检测结果，来判断整体处理系统的运行效果及状况，并以此为依据进行处理系统的调控，确保污水处理厂的良好运行。处理过程必须有以下指标控制：SS、BOD5、CODCr、TN、NH3-N、TP、溶解氧，pH值，温度，流量（瞬时流量、累积流量、每日平均流量），沉降试验数据，污泥停留时间等。通过指标的测量，可推测处理阶段的处理效率及运行是否正常。同时要做好化验室化学药品的管理工作。一、仪器的使用方法1、玻璃器皿的洗涤先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用毛筛蘸取去污粉（热肥皂液或洗涤剂）仔细筛净内外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水冲，边筛洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3次。洗净时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。不便用毛筛筛洗的仪器（容量瓶、凯氏烧瓶、移液管、滴定管等）可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。2、玻璃仪器的干燥和保存干燥：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。保存：将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，也可在玻璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。一、仪器的使用方法3、干燥器的使用方法干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。4、容量瓶的使用常识容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。试漏——洗涤——转移——稀释——摇匀不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。一、仪器的使用方法5、滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。一、仪器的使用方法6、移液管和吸量管的使用常识（通称吸管）移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为20℃）下移出的体积。吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体。吸管洗涤——吸取溶液——调节液面——放出溶液为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。二、水样采集及样品保存2.1水样的采集（1）水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检验方法：往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。采样时，先用采样点的水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂。每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现问题时，重新操作时使用。（2）采样点氧化沟沉降比在曝气转刷后，溶解氧在曝气前后取、进水在细格栅前，出水在出水口。二、水样采集及样品保存（3）采样容器无机物：多采用由聚乙烯、氟塑料和碳酸脂制成的容器。常用的高密度聚乙烯，适合于水中二氧化硅钠、总碱度、氯化物、比电导率、pH和硬度的分析。光敏物质：可使用棕色玻璃瓶。不锈钢可用于高温或高压的样品，或用于微量有机物的样品。有机物和生物：玻璃瓶。放射性核素和含属于玻璃元素水样：塑料容器。二、水样采集及样品保存2.2、水样的保存1、废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品，按《地表水和污水检测技术规范》（HJ/T91-2002）保存，见表1-1所示。2、样品管理：对采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候条件等）3、采样时应注意下述危险：•污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险•有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险•缺氧引起的窒息危险•致病生物引起的染病危险说明：本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器采样前必须充分清洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样二、水样采集及样品保存三、分析方法和检测频次的控制3.1分析方法1、选择分析方法的原则(1)首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。(2)当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文公布的方法体系。(3)在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。（4）当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。三、分析方法和检测频次的控制3.2化验室常规指标类型和测定方法三、分析方法和检测频次的控制3.3检测频次规定城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合《城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-1994的要求，即下表的规定。四、水质重要指标分析方法（pH）4.1pHpH值测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一。定义为水中氢离子活度的负对数，pH=–lgH+。水体的pH值受水温的影响，测定时在确定的温度下进行或进行温度校正。玻璃电极法测定pH值基本上不受水体的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但当水体碱性较强时，pH在10以上，会产生“钠差”，使pH计读数偏低。需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。同时许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。四、水质重要指标分析方法（温度）4.2水温水温是重要的水质物理参数。水中可溶性气体和盐类的溶解度、水体的pH值、微生物活动以及水体的自净能力等，都受到温度的影响，因此，水温与水的物理化学性质有着密切的关系。水温是现场观测项目，分为表层水温观测：仪器为分度值0.2℃，温度范围-6～+40℃的专用水银温度计。将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。四、水质重要指标分析方法（COD)4.3化学需氧量CODcrCODcr（化学需氧量）：用化学氧化剂氧化水中有机物时所消耗的氧化剂量，单位为mg/L。我厂测定COD一般采用的强氧化剂为重铬酸钾。4.3.1COD（化学需氧量）——重铬酸钾法（1）方法原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。（2）适用范围：用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。（3）仪器COD恒温加热器（配套恒温加热管12根）、电热恒温干燥箱1000ml容量瓶、50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶四、水质重要指标分析方法（COD)(4)试剂重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。②试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H20），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。③硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。④硫酸—硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，不时摇动使其溶解。⑤硫酸汞：结晶或粉末。四、水质重要指标分析方法（COD)(5)步骤①取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于恒温加热管中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动恒温加热管使溶液混匀，连接磨口冷凝管，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。注：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。②废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入恒温加热管中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。②冷却后，将磨口冷凝管从恒温加热管上取下，再将恒温加热管中溶液全部转移至250ml锥形瓶中（用90ml蒸馏水少量多次冲洗管壁，至少3次以上，使溶液全部转移至锥形瓶中），保证溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。③溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。④测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、水质重要指标分析方法（COD)(6)计算式：公式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V—水样的体积（ml）；8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。四、水质重要指标分析方法（COD)(7)注意事项①使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞