油品取样与测温指南

2.3取样、测温操作指南2.3.1油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法（手工法）》进行。取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。基本术语（1）上部样：在液面顶下，其深度的六分之一处所采的试样。（2）中部样：在油品中部所采的试样。（3）下部样：在罐（舱）底上六分之五所采的试样。（4）顶部样：在液面下150mm处所采的试样。（5）底部样：在油罐（舱）底部所采的试样。2.3.1.1油罐取样（1）油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中间的点样。（2）油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样，如不能放出或放出后有明水，则上罐在计量口取三点样，每罐各取3份1000ml样品，分别由商检、油库做分析，另一份封存。（3）油罐装船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取或上罐取发油段样，每罐取4份，由商检、油库各留两份。（4）取样后立即封样，并填写取样罐号、日期，由商检和油库操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。（5）封存样品保留时间45天。2.3.1.2外轮取样（1）外轮到港后，按照ASTMD4057-06方法，每个油种取3份1000ml混合样，1～3个舱全取，4～64个舱取4个，取上、中、下三点样的混合样。（2）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检与船方会签，同时填写样品流转单，做好记录。（3）样品由商检、油库各留一份做分析，另一份由商检保存，保留时间45天。2.3.1.3装船后船舱取样（1）装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱：2～8个船舱以下取2个船舱，9～15个船舱取3个，16～25个取5个。（2）样品为混合样，共取4份，每份1000ml，由商检、油库、船方各留一份，另一份商检封存。（3）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检、油库和船方操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。（4）封存样品保留时间45天。2.3.2油品测温操作（1）浮顶罐测温在计量口操作，可使用杯盒、充溢盒、热电温度计、水银温度计进行测量。a．液位在3m以下时，中部测量一点。b．液位3～5m，在上液面下1m、下液面上1m处共测两点。取算数平均值作为油品的温度。安全注意事项a．油罐梯子、平台和护栏等应牢固，保证工作人员的安全。b．计量员应将所有仪器、工具装在包内，腾出双手攀扶护栏。c．手灯或手电筒应符合防爆标准。d．不能穿会产生静电的工作服和引起火花的鞋进入罐区，以免发生危险。e．温度测量距离罐壁至少300mm，以避免受到外部气温的影响。f．测温时人应站在上风口，以防止吸入油气。g．温度计在测量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干净，并擦干。h．不能使用水银柱已经断开的温度计。i．使用热电温度计应经防爆和防静电检验，并有防爆合格证。c．液位5m以上，在上液面下1m、中部和下液面上1m处，测三点。取算数平均值作为油品的温度。如果其中有一点温度与平均温度相差大于1℃，则必须在上部和中部测量点之间及中部和下部测量点之间各加测一点，最后以这五点的算数平均值作为油品的温度。d．对正在伴热的油罐，要在蒸汽切断1h后，才能进行温度测量。如需提前测温或在不能切断蒸汽的情况下测温，应按油高均匀分布测量五点以上温度，取其平均值。（2）油船或油驳内装单一油品时，要测量半数以上舱的温度。如果内装不止一种油品时，要按照下列规定测量每种油品的温度：装有同一种油品的舱数温度测量的最少舱数1或2舱每个舱3～6舱2舱7或7个以上舱半数以上舱如各舱温度与上述规定所测舱的平均温度相差在1℃以上时，则应对每个舱作温度测量。（3）油船和油驳在甲板计量口操作，杯盒、充溢盒、热电温度计，对不加热油品在液位中部测量一点，加热油品测温方式同“浮顶罐测温”。（4）杯盒温度计：通过测量口把杯盒温度计放到规定的液面高度，达到规定的浸没时间后，提出杯盒读取温度。注：①、环境温度与罐内油品温度相差大于10℃时，则可以上下提拉以加速温度平衡。②、在大风、雨、雪等坏天气时，应把杯盒温度计提出放在罐口或在遮挡下立即读取温度并记录，以减少环境对温度读数的影响。（5）充溢盒温度计：先打开充溢盒的闭合器，用罐内的上部油品冲洗2～3次，然后把盒放到规定的液位高度。并上下提拉以加速温度平衡，后关闭闭合器，提出充溢盒，立即读取温度，并做好记录。（6）热电温度计：由一个或多个传感器和指示油品最少浸没时间（min）石脑油、汽油，煤油、柴油以及40℃时运动粘度小于和等于20mm2/s的其他油品5原油、润滑油以及40℃运动粘度大于20mm2/s而100℃运动粘度低于36mm2/s的其他油品15重质润滑油、气缸油、齿轮油、残渣油以及100℃运动粘度等于和大于36mm2/s的其他油品30温度的表头组成，放在罐顶测量口或操作台上，通过指针或数字显示的温度值，直接得到测温点温度或平均温度。（7）读数时先读小数，后读大数，读至0.01℃，做好测温记录。2.4油品化验分析操作指南2.4.1油品凝点测定(GB/T510)1.准备工作：工具、器具：圆底试管、圆底玻璃套管、水银温度计、液体温度计、无水乙醇。2.准备及测定：（1）正确选择冷却温度，比预期凝点低7～8℃。（2）试样脱水，使注入试管的试样准确。（3）凝点低于0℃时套管中注入无水乙醇（4）温度计固定在试管中央，并使水银球距管底8～10mm（5）将装试样及温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中，直到试样温度达到50℃±1℃。（6）从水浴中取出试管，擦干外壁牢固装在套管中，将套管放在固定的支架上在室温中冷却试样至35℃±5℃。（7）将套管放在冷却剂中冷却，当试样温度冷却到预期的凝点时，将套管倾斜45℃并保持1min。（8）从冷却剂中取出仪器，迅速用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里液面是否有移动迹象。（9）位置有移动时，从套管中取出试样，并将试样重新预热达至50±1℃，然后用比上次温度低4℃或其他更高的温度从新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动。（10）找出凝点温度范围之后用比移动温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃的温度重新测定，直至测出准确的凝点。3.记录、计算和精密度：重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。再现性：有两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。正确的读取温度计的读数，填写原始记录，不得涂改，试验中的数据及时记录。4.结果分析：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。2.4.2油品倾点测定(GB/T3535-2006)1.准备工作：工具、器具：试管、温度计、软木塞、套管、圆盘、垫圈、冷浴、计时器。2.试验步骤：（1）将清洁的试样倒入试管中至刻线处。试验试样要求按照标准规定取样。（2）用温度计的软木塞塞住试管，要求温度计和试管在同一轴线上，试样浸没温度计水银球，使温度计的毛细管在试样液面下3mm的位置。（3）将试样进行预处理：试样分两种情况，倾点高于-33℃及倾点为-33℃和倾点低于-33℃。按照标准规定对试样进行处理。（4）保证圆盘、垫圈和套管的内壁清洁干燥、把圆盘放在套管的底部。（5）观察试样的流动性，从第一次观察温度开始，每降低3℃都应将套管或试管取出，将试管充分倾斜以确定试样是否流动，取出试管观察试样流动性到试管返回到浴中的全部操作时间不超过3s。（6）从第一次观察温度开始，每降低3℃都应观察试样的流动性，不能搅拌试样的块状物，也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计，会引起偏差或错误的结果。（7）当试管倾斜试样不流动时，应立即将试管放置于水平位置5s（用计量器测量），仔细观察试样表面。如试样显示出有任何移动，应立即将试管放回水浴或套管中。待在降低3℃时，重新观察试样的流动性。（8）按照这种方式继续操作，直至将试管至于水平位置5s，试管中的试样不流动，记录此时温度计读数。（9）如果温度达到9℃时试样仍在流动，则将试管转移到下一个更低温度的水浴中，并按照标准规定上的浴温度进行观察测定。3.记录及计算：记录温度，在其结果上加上3℃，作为试样的倾点。取重复测量的两个平均值作为试验结果。重复性:统一操作者使用同一仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于3℃。再现性：不同操作者使用不同仪器用相同的方法对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于6℃。4.结果分析：检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。2.4.3油品粘度的测定(GB/T1137-89)1.准备工作：工具、器具：溶剂油或可溶的适当溶剂、95%乙醇、石油醚、玻璃毛细管粘度计、恒温水浴、温度计、秒表。2.试样测定：（1）如试样中含有固体颗粒，先将试样进行过滤。根据油的性质和试验温度选用适当的粘度计，使试样的流动时间不少于200s，内径小于0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。（2）装入试样时注意吸入的液体不能有气泡和裂隙，将管端多余试样擦拭干净。（3）调整粘度计的位置：利用垂铅线从两个相互垂直的方向检查毛细管并将其调整为垂直状态。（4）调整温度计的位置：温度计的水银球位置应接近毛细管中央的水平面，并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴液面上10mm处。（5）按标准规定时间恒温：在50℃测定粘度时，粘度计在恒温水浴的恒温时间不得少于20min：在80℃或100℃测定粘度时，粘度计恒温时间不得小于25min.当任一支粘度计正在测定流动时间时，不要向恒温浴中放入或取出其它粘度计。（6）待粘度计恒温达到要求后，取下管端的橡皮塞或橡皮管。测定试样通过粘度计球C所需的时间。（7）水域的温度正确校正。恒温浴的试验温度应保持恒定在±1℃。（8）按照标准规定测定粘度:测定试样到达适当位置开始计时、停表，正确读取试样的流动时间。3.计算和记录：在温度T时，试样的运动粘度Vt(mm2/s)按照下式计算：Vt=C·t式中：C——球c的粘度常数，（mm2/s）/s；T——试样的流动时间，s；（1）相应球粘度计常数、试样的流动时间-秒表的时间读数准确，并及时记录。（2）计算及修约正确，填写数据正确不得涂改。4.精密度：重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值温度，℃重复性，mm2/s501.5％X180和1001.3％（X1+8）其中X1为重复测定两个结果的算术平均值。再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值温度，℃再现性，mm2/s507.4％X280和1004.0％（X2+8）5.结果分析：取重复测定的两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。取四位有效数字，检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。2.4.4油品密度测定（密度计法GB/T1884-2000）1.准备工作：工具、器具：量筒、温度计、密度计。2.测定：（1）样品混合均匀，正确选择量筒，在试验温度下把试样转移到温度稳定、清洁的量筒中。（2）用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。（3）把装有试样的量筒垂直放在没有空气流动的地方。（4）用合适的温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样，使整个量筒中试样的密度和温度达到均匀，记录温度接近0.1℃。（5）把合适的密度计放入液体中。（6）正确测定密度:①对于不透明液体，要等待密度计慢慢地沉入液体中。②对于透明低粘度液体，将密度计压入液体中约两个刻度，再放开，放开时，要轻轻地转动一下密度计，使其在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。（7）正确的读取数据：①测定不透明液体，使眼睛稍高于液面的位置，读出液体弯月面上缘与密度计刻度相切的点。②测定透明液体，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢升到表面，读出液体液面与密度计刻度相切的点。（8）记录密度计读数后，立即小心地取出密度计，并用温度计垂直地搅拌试样，记录温度。若此温度与开始试验温度相差大于0.5℃应重新读取密度计和温度计的读数。3.计算及记录：（1）对观察到的温度计读数作有关修正后，记录到接近0.1℃。（2）对观察到的密度计读数作有关修正后，