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中华人民共和国国家环境保护标准HJ547-2017代替HJ547—2009固定污染源废气氯气的测定碘量法Stationarysourceemission—Determinationofchlorine—Iodometricmethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布2018-04-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14干扰和消除.....................................................................................................................................15试剂和材料.....................................................................................................................................26仪器和设备.....................................................................................................................................37样品.................................................................................................................................................38分析步骤.........................................................................................................................................59结果计算与表示.............................................................................................................................510精密度和准确度...........................................................................................................................611质量保证和质量控制...................................................................................................................612废物处理.......................................................................................................................................613注意事项.......................................................................................................................................7ii前言为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中氯气的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯气的碘量法。本标准是对《固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)》(HJ547—2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心,本次为第一次修订,修订的主要内容有:——修订了方法的试剂和材料、仪器和设备、试剂制备、样品采集及分析步骤等条款。——补充完善了方法原理、干扰和消除等部分内容。——增加了精密度、准确度、结果表示、样品穿透实验以及质量保证和质量控制等内容。——增加了废物处理内容。自本标准实施之日起,《固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)》(HJ547—2009)废止。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。本标准验证单位:北京市环境保护监测中心、北京市昌平区环境保护监测站、北京市朝阳区环境保护局、北京市丰台区环境保护监测站、北京市康居环境监测站和北京市理化分析测试中心。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固定污染源废气氯气的测定碘量法警告:氯气对人体有害,采样时应按规定佩戴防护器具,避免吸入、接触皮肤和眼睛。1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定,不适用于无组织排放的测定。当采样体积为10L时,方法检出限为12mg/m3,测定下限为48mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T47烟气采样器技术条件3方法原理氯气被氢氧化钠溶液吸收,生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾,用盐酸酸化,释放出的游离氯将碘离子氧化成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量和采样体积,计算废气中氯气的浓度。反应式如下:2NaOH+Cl2→NaCl+H2O+NaClONaClO+HCl→NaOH+Cl2Cl2+2KI→2KCl+I2I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O64干扰和消除废气中的氟化氢和氯化氢不干扰测定;颗粒物会影响测定,可在采样管前加装滤膜去除;废气中含有其它氧化性或还原性气体时对测定有干扰。25试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。5.2碘化钾(KI)。5.3碘酸钾(KIO3):基准试剂或优级纯。5.4氢氧化钠(NaOH)。5.5五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。5.6无水碳酸钠(Na2CO3)。5.7盐酸溶液:2+1。量取250ml盐酸(5.1),加入到125ml水中,混匀。5.8盐酸溶液:c(HCl)=1.2mol/L。量取100ml盐酸(5.1),缓慢倒入900ml水中。5.9氢氧化钠吸收液:ρ(NaOH)=4.0g/L。称取4.0g氢氧化钠(5.4),溶于少量水中,稀释至1000ml。5.10碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。准确称取3.567g在105℃~110℃烘干2h并在干燥器内冷却的碘酸钾(5.3),溶于水,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀,贮于棕色具塞玻璃瓶内。常温下避光保存,保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。5.11硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。称取25g五水合硫代硫酸钠(5.5),溶于新煮沸并加盖冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠(5.6),溶解,混匀,定容至1000ml,贮存于棕色玻璃瓶中。若溶液呈现浑浊时,应加以过滤。0℃~4℃可保存6个月,临用时标定。标定方法:吸取10.00ml碘酸钾标准溶液(5.10),置于250ml碘量瓶中,加入85ml新煮沸并已冷却的水,加入1.0g碘化钾(5.2),振荡至完全溶解后,再加入10.0ml盐酸溶液(5.8),立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液(5.11)滴定至淡黄色,加5ml淀粉指示剂(5.13),继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(V)。按公式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:)(322OSNac=V00.101000.0(1)式中:C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V—滴定碘酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。5.12硫代硫酸钠标准使用液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L。吸取50.00ml标定过的硫代硫酸钠标准溶液(5.11),置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇均,临用现配。5.13淀粉指示剂:ρ=0.002g/ml。称取0.20g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水,继续煮沸至溶液3澄清,冷却后贮存于具塞玻璃瓶中,临用现配。5.14乙酸纤维微孔滤膜或石英滤膜。对粒径大于0.3µm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。6仪器和设备除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级的玻璃量器。6.1烟气采样器:采样流量0L/min~1L/min,其它性能和技术指标应符合HJ/T47的规定。6.2滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(5.14)相配。6.3采样管:硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。内径应大于6mm,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。6.4连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。连接方法即内接外套法连接。6.5多孔玻板吸收瓶:125ml刻度。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀,边缘无气泡逸出,在流量为0.5L/min时,其阻力应在(5±0.7)kPa。6.6棕色酸式滴定管:25ml。6.7碘量瓶:250ml。6.8一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集7.1.1采样点位布设及采样方法应符合GB/T16157的规定。7.1.2串联两个内装40ml氢氧化钠吸收液(5.9)的多孔玻板吸收瓶(6.5),将其连接到采样系统中,以0.5L/min~1L/min流量恒流采样20min~30min。若排气中含有固体颗粒物时,应将滤膜(5.14)置于滤膜夹(6.2)内,接装在采样管前端,采样系统见图1。当废气温度高于环境温度或含湿量较大时,需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管,保持采样管保温夹套温度在120℃,防止水分凝结。记录采样流量、时间、温度、气压等,采样完毕后,用连接管(6.4)密封吸收瓶出口,避光运回实验室。注:当氯气浓度高、含湿量大(烟气含湿量在25%以上)时,须进行等速采样。4图1固定污染源废气中氯气采样系统示意
本文标题:17固定污染源废气氯气的测定碘量法HJ5472017代替HJ5472009
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