2固定污染源废气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ382017

中华人民共和国国家环境保护标准HJ38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法Stationarysourceemission―Determinationoftotalhydrocarbons,methaneandnonmethanehydrocarbons―Gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布2018-04-01实施代替HJ/T38―1999环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................15试剂和材料.....................................................................................................................................26仪器和设备.....................................................................................................................................27样品.................................................................................................................................................38分析步骤.........................................................................................................................................49结果计算与表示.............................................................................................................................610精密度和准确度...........................................................................................................................711质量保证和质量控制...................................................................................................................812注意事项.......................................................................................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。本标准是对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T38—1999）的修订。本标准首次发布于1999年，原标准起草单位为华东理工大学环境工程研究所。本次为第一次修订，主要修订内容如下：——扩展了测定指标，增加了总烃和甲烷，相应修改标准名称；——修改了适用范围，仅适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定相关内容见《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样―气相色谱法》（HJ604）；——修改了非甲烷总烃的定义，增加了总烃的定义；——标准气由甲烷、丙烷混合气更改为甲烷；——分析用色谱柱增加了毛细管色谱柱；——完善了样品采集和处理方式，修改了气袋材质；——增加了质量保证和质量控制要求；——删除了单点校准、附录。自本标准实施之日起，原标准《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T38―1999）废止。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站、扬州市环境监测中心站、浙江省环境监测中心。本标准验证单位：苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站和仪征市环境监测站。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ/T397固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1总烃totalhydrocarbons（THC）指在本标准规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。3.2非甲烷总烃nonmethanehydrocarbons（NMHC）指在本标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（除非另有说明，结果以碳计）。4方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。25试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。5.1除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。5.2甲烷标准气：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。5.3氮气：纯度≥99.999%。5.4氢气：纯度≥99.99%。5.5空气：用净化管净化。5.6标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定（8.3）步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。6仪器和设备6.1采样容器：全玻璃材质注射器，容积不小于100ml，清洗干燥后备用；气袋材质符合HJ732的相关规定，容积不小于1L，使用前用除烃空气（5.1）清洗至少3次。6.2采样装置：气袋采样装置的要求执行HJ732的相关规定，详见图1；玻璃注射器采样装置的要求执行GB/T16157的相关规定，详见图2。1——排气管道；2——玻璃棉过滤头；3——Teflon连接管；4——加热套管；5——快速接头阳头；6——快速接头阴头；7——气袋；8——真空箱；9——阀门；10——活性炭过滤器；11——抽气泵。图1气袋采样系统31——排气管道；2——玻璃棉过滤头；3——Teflon连接管；4——加热套管；5——注射器；6——阀门；7——活性炭过滤器；8——抽气泵。图2玻璃注射器采样系统6.3样品保存箱：具有避光功能。6.4气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。6.5进样器：带1ml样品定量环的进样阀或1ml气密玻璃注射器。6.6色谱柱6.6.1填充柱：甲烷柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，内填充粒径180～250µm（80～60目）的GDX―502或GDX―104担体；总烃柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，内填充粒径180～250µm（80～60目）的硅烷化玻璃微珠。6.6.2毛细管柱：甲烷柱，30m×0.53mm×25µm多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细管柱；总烃柱，30m×0.53mm脱活毛细管空柱。6.7样品加热装置：能够将样品置于其中加热至不低于120℃，温度控制精度为±5℃。6.8一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集7.1.1气袋采集按照图1所示连接采样装置。固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T16157、HJ/T397和HJ732的相关规定。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱（6.3）内保存，直至样品分析时取出。47.1.2玻璃注射器采集按照图2所示连接采样装置。固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T16157和HJ/T397的相关规定。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），玻璃注射器须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱（6.3）内保存，直至样品分析时取出。采集样品的玻璃注射器用惰性密封头密封。7.2运输空白将注入除烃空气（5.1）的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室分析。7.3样品保存采集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品保存箱内保存和运送。样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8h；气袋保存的样品，放置时间不超过48h，如仅测定甲烷，应在7d内完成。8分析步骤8.1色谱分析参考条件进样口温度：100℃。柱温：80℃。检测器温度：200℃。载气：氮气（5.3），填充柱流量为15～25ml/min，毛细管柱流量为8～10ml/min