DB44T17182015镍水质自动在线监测仪技术要求

DB44广东省地方标准DB44/T1718—2015镍水质自动在线监测仪技术要求SpecificationsforAutomatic/On-LineMonitoringofNickelinWater（发布稿）2015-12-16发布2016-04-16实施广东省环境保护厅广东省质量技术监督局发布DB44/T1718—2015I目次前言................................................................................II1适用范围..........................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14仪器组成和测量范围................................................................25性能指标及试验方法................................................................36技术要求..........................................................................97操作说明书.......................................................................11DB44/T1718—2015II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《广东省环境保护条例》，规范镍水质自动在线监测仪的技术性能，制订本标准。本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及测试方法，镍水质自动在线监测仪须符合本标准的要求。本标准归口管理单位：广东省环境保护厅。本标准主要起草单位：广东省环境保护产业协会、深圳市世纪天源环保技术有限公司。本标准参与起草单位：广东伟创科技开发有限公司。本标准主要起草人：李苑彬、邹耀、龙梅丹、张创荣、黄丝丝、徐芬芬、吕权息、张庆、李汉汉、李泽彪。本标准由广东省环境保护厅解释。DB44/T1718—20151镍水质自动在线监测仪技术要求1适用范围本标准规定了可溶性镍和总镍水质自动在线监测仪的性能指标、测试方法和技术要求。本标准适用于对工业废水中镍水质自动在线监测仪的生产、应用选型、性能检验及验收。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB4793.1测量、控制和实验室用电气设备的安全要求GB/T13306标牌HJ/T212污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1示值误差meanerror仪器的测定值与真值的相对误差。3.2标样核查checkwithstandardsolution仪器测定标准溶液，判定仪器示值的准确性。3.3定量下限limitofquantification在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。3.4零点漂移zerodrift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液，仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。3.5量程漂移measuringrangedriftDB44/T1718—20152在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。3.6环境温度稳定性interferenceofenvironmentaltemperature仪器在不同的环境温度下测量标准溶液，测定值与初始值的相对误差。3.7离子干扰interferenceofions仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量，测定值与真值的示值误差。3.8记忆效应memoryeffect仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一个测定结果的影响程度。3.9加标回收率recovery仪器分别测定加入一定标准溶液前后的实际水样，计算加入标准溶液后测定值的增量相对于理论加入量的百分率。3.10运行日志runningrecord在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准，参数变更等维护记录。3.11最小维护周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括更换试剂、校准仪器等），直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间（小时）。3.12数据有效率availabilityofdata在规定的时间内示值误差满足要求的测试数据总数占应有测试数据总数的百分率。3.13一致性conformity在相同测试条件下多台仪器测定值的接近程度。4仪器组成和测量范围4.1组成单元主要组成包括以下4个单元：1)进样/计量单元：包括试样、试剂导入部分和试样、试剂计量部分。DB44/T1718—201532)消解单元：将水样中镍及其化合物转化为镍离子的部分。3)分析单元：具有将测定值转换成电信号输出的功能，通过控制单元，完成对样品的自动在线分析。同时还应包括针对零点和量程的校准功能。4)控制单元：包括系统控制硬件和软件，具有仪器进样、消解、数据采集、处理、显示存储和数据输出等功能。仪器的基本组成如图1所示：待测液体进样/计量单元消解单元分析单元试剂单元废液收集控制单元数据处理与存储数据显示与查询状态显示与查询通讯液体流向电信号流向图1仪器的基本组成单元4.2测量范围基本测量范围为0.05mg/L～2.00mg/L。5性能指标及试验方法5.1性能指标表1镍水质自动在线监测仪的性能指标指标名称性能指标试验方法示值误差±5%5.5.1定量下限≤0.05mg/L5.5.2精密度≤5%5.5.3零点漂移±5%5.5.4量程漂移±5%5.5.5电压稳定性±5%5.5.6环境温度稳定性±10%5.5.7离子干扰±30%5.5.8记忆效应±10%5.5.9DB44/T1718—20154标样加入试验低浓度（≤0.5mg/L）70%～130%5.5.10高浓度（＞0.5mg/L）80%～120%实际水样比对试验低浓度（≤0.5mg/L）≤25％5.5.11高浓度（＞0.5mg/L）≤15％一致性≤10%5.5.12最小维护周期≥168小时5.5.13数据有效率≥90%5.5.145.2试验条件5.2.1环境温度（5～40）℃5.2.2相对湿度（65±20）%5.2.3电源电压交流电压（220±22）V5.2.4电源频率（50±0.5）Hz5.2.5水样温度（0～60）℃5.2.6水样酸碱度pH值6～95.2.7水样悬浮物50mg/L以内5.3试剂5.3.1实验用水：不含镍的蒸馏水。5.3.2镍标准贮备液：ρ=100.0mg/L称取0.1000g金属镍（纯度≥99.9%）溶解在10mL硝酸溶液（1＋1）中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液（1＋99），转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；或选用有证标准物质。5.3.3校正液：按仪器说明书要求配置。5.3.4其余试剂：按仪器说明书要求配置。5.4试验准备及校正5.4.1连接电源，按照镍水质自动在线监测仪说明书规定的预热时间运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。5.4.2按照镍水质自动在线监测仪说明书规定，用校正液对仪器进行校验。5.5试验方法5.5.1示值误差DB44/T1718—20155仪器分别对浓度值为检测范围上限值的20%和80%的标准溶液连续测定7次，计算每个标准溶液7次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差，取两个标准溶液相对误差的较大值作为仪器示值误差的判定值。标准溶液示值误差的计算方法如公式（1）：100%xcRec………………………………………（1）式中：Re——仪器示值误差；%；x——标准溶液测定值的平均值；C——标准溶液的浓度真实值。5.5.2定量下限仪器在相同的条件下连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液7次，计算7次测定值的标准偏差S，所得标准偏差的10倍为仪器的定量下限。计算方法如公式（2）和（3）：211()1niiSxxn………………………………………（2）10LOQS………………………………………（3）式中：LOQ——定量下限；S——7次测量值的标准偏差；xi——第i次测定值；x——7次测定值的平均值；N——测定次数。5.5.3精密度仪器测量浓度值为检测范围上限值50%的标准溶液，连续测定7次，计算7次测定值的相对标准偏差，以该相对标准偏差作为精密度的判定值。计算方法如公式（4）：211()1100%niirxxnsx……………………………（4）式中：rS——仪器的精密度；ix——第i次测定值；DB44/T1718—20156x——7次测定结果的平均值；n——测定次数。5.5.4零点漂移采用浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液，以1小时为测量周期，连续测定24小时。取前3次测定值的平均值为初始值，后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。计算方法如公式（5）和（6）：数据个数：x1、x2、x3、x4.........x24共24个。Zi=ix-C………………………………………（5）100%maxZZDA……………………………………（6）式中：ΔZi——第i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差；ix——第i次测定值；c——标准溶液初始值；ZD——仪器的零点漂移；ΔZmax——i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差的最大值；A——检测范围上限值。5.5.5量程漂移采用浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，以1小时为测量周期，连续测定24小时。取前3次测定值的平均值为初始值，后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。计算方法如公式（7）和（8）：式中：Zi=ix-C…………………………………（7）100%maxZRDA………………………………………（8）式中：ΔZi——第i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差；xi——第i次测定值；c——标准溶液初始值；RD——仪器的量程漂移；ΔZmax——i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差的最大值；A——检测范围上限值。5.5.6电压稳定性DB44/T1718—20157采用浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器在初始电压220V条件下测试三次；三次测定值作为初始值；调节电压至242V，测试同一标准溶液三次；调节电压至198V，测试同一标准溶液三次，按公式（9）计算电压变化引起的相对误差，取两个电压下相对误差的较大值作为仪器电压稳定性的判定值。电压稳定性的计算方法如下：100%XWVW或100%YWVW………………………（9）式中：V——电压变化引起的相对误差；X——工作电压242V条件下3次测定值的平均值；Y——工作电压198V条件下3次测定值的平均值；W——220V工作电压条件下3次测定值的平均值。5.5.7环境温度稳定性将仪器置于恒温室内，测量浓度值为检测范围上限值20%、80%的标准溶液，依次得到20℃、5℃、20℃、40℃、20℃五个恒温条件下放置3小时后的测量结果。以三个20℃条件下的测定值的平均值为初始值，按照公式（10）计算5℃、40℃两种条件下第一次测定值与初始值的相