GB188692016食品添加剂盐酸

中华人民共和国国家标准GB1886.9—2016食品安全国家标准食品添加剂盐酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.9—2016Ⅰ前言本标准代替GB1897—2008《食品添加剂盐酸》。本标准与GB1897—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂盐酸”。GB1886.9—20161食品安全国家标准食品添加剂盐酸1范围本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。2分子式和相对分子质量2.1分子式HCl2.2相对分子质量36.46(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或浅黄色状态透明液体取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光线下观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法总酸度(以HCl计),w/%≥31.0附录A中A.4铁(以Fe计),w/%≤0.0005附录A中A.5硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.007附录A中A.6游离氯(以Cl计),w/%≤0.003附录A中A.7还原物(以SO3计),w/%≤0.007附录A中A.8不挥发物,w/%≤0.05附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)≤1.0附录A中A.10重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤5GB5009.74GB1886.9—20162附录A检验方法A.1安全提示警告———盐酸具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸银溶液:2g/L。A.3.1.2氨水溶液:2+3。A.3.1.3甲基橙指示液:1g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1量取1mL试样于50mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解,在硝酸中不溶解。A.3.2.2量取1mL试样于100mL水中,加2滴甲基橙溶液,溶液变为红色,该水溶液为强酸性。A.4总酸度(以HCl计)的测定A.4.1方法原理试样溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下:H++OH-→H2OA.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。A.4.2.2溴甲酚绿指示液:1g/L。A.4.3仪器和设备A.4.3.1锥形瓶,100mL(具磨口塞)。GB1886.9—20163A.4.3.2滴定管,50mL,A级,有0.1mL分度值。A.4.4分析步骤A.4.4.1试样量取约3mL试样,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶中,混匀并称量(精确到0.0001g)。A.4.4.2测定向试样中加2滴~3滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。A.4.5结果计算总酸度(以HCl计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V1000×c×Mm1×100%…………………………(A.1)式中:V———滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数;c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———氯化氢的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(HCl)=36.46];m1———试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5铁(以Fe计)的测定A.5.1方法原理用盐酸羟胺将试样中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2OFe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+A.5.2试剂和材料A.5.2.1盐酸溶液:1+10。A.5.2.2氨水溶液:1+1。A.5.2.3盐酸羟胺溶液:100g/L。A.5.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。A.5.2.5铁标准储备溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。A.5.2.6铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。用移液管移取10mL铁标准储备溶液(A.5.2.5),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。GB1886.9—20164A.5.2.71,10-菲啰啉溶液:2g/L。应避光保存,仅使用无色溶液。A.5.3仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。A.5.4分析步骤A.5.4.1标准曲线绘制A.5.4.1.1按表A.1量取铁标准溶液(A.5.2.6)分别置于六个50mL容量瓶中。表A.1标准曲线绘制时所需的铁标准溶液体积铁标准溶液体积/mL对应的铁质量/μg002.0204.0406.0608.08010.0100A.5.4.1.2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液,加水至约20mL,用氨水调至溶液pH为2~3,然后依次加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置15min。A.5.4.1.3用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.5.4.1.4以铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.5.4.2试样溶液制备量取约8.6mL试样,称量(精确到0.01g),置于内装约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.5.4.3试样量取10.0mL试样溶液置于50mL容量瓶中。A.5.4.4空白试验不加试样,加10.0mL盐酸溶液,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。A.5.4.5测定A.5.4.5.1向试样中加水至约20mL,用氨水调至溶液pH为2~3,然后加1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置15min。A.5.4.5.2用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.5.5结果计算铁含量(以Fe计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:GB1886.9—20165w2=m3×10-6m2×10100×100%…………………………(A.2)式中:m2———试样的质量,单位为克(g);10-6———换算系数;m3———由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量,单位为微克(μg);10100———换算系数。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。A.6硫酸盐(以SO4计)的测定A.6.1方法原理将试样蒸发至干,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用分光光度计测定悬浮液吸光度。A.6.2试剂和材料A.6.2.1二水氯化钡(BaCl2·2H2O)。A.6.2.2甘油-乙醇混合液:1+2。A.6.2.3盐酸溶液:1mol/L。A.6.2.4硫酸盐标准溶液:0.1g/L。配制方法有两种,任选其一:a)称取0.148g于105℃~110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度;b)称取0.181g于105℃~110℃干燥至质量恒定的硫酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。A.6.3仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。A.6.4分析步骤A.6.4.1标准曲线绘制A.6.4.1.1按表A.2量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50mL的容量瓶中。表A.2标准曲线绘制时所需的硫酸盐标准溶液体积硫酸盐标准溶液/mL对应的硫酸盐质量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.00GB1886.9—20166表A.2(续)硫酸盐标准溶液/mL对应的硫酸盐质量/mg15.01.5020.02.00A.6.4.1.2向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液和5mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。A.6.4.1.3将容量瓶中的溶液移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中,以2r/s的速度摇动2min。在室温下,静置10min。A.6.4.1.4用适宜的比色皿,在波长450nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.6.4.1.5以硫酸盐含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.6.4.2试样称取约20g试样(精确到0.01g),置于蒸发皿中,在蒸汽浴上蒸发至干,冷却至室温,加入3mL盐酸溶液溶解残留物,全部移入50mL容量瓶中,加5mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。A.6.4.3空白试验不加试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。A.6.4.4测定A.6.4.4.1将试样小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中,以2r/s的速度摇动2min。在室温下,静置10min。A.6.4.4.2用适宜的比色皿,在波长450nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.6.5结果计算硫酸盐(以SO4计)的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m5×11000m4×100%…………………………(A.3)式中:m5———由标准曲线上查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量,单位为毫克(mg);1000———换算系数;m4———试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。A.7游离氯(以Cl计)的测定A.7.1方法原理试样溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:2I--2e-→I2I2+2S2O32-→S4O62-+2I-GB1886.9—20167A.7.2试剂和材料A.7.2.1盐酸。盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于0.0002%。A.7.2.2碘化钾溶液:150g/L。A.7.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.7.2.4淀粉指示液:10g/L。本溶液只能保留两周。A.7.3仪器和设备A.7.3.1锥形瓶,500mL(具磨口塞)。A.7.3.2微量滴定管。A.7.4分析步骤A.7.4.1试样量取约50mL试样,置于内装约100mL水并已称量(精确到0.01g)的锥形瓶中,冷却至室温,称量(精确到0.01g)。A.7.4.2空白试验不加试样,用等量的盐酸代替试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行空白试验。A.7.4.3测定向试样中加7mL碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。A.7.5结果计算游离氯(以Cl计)的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=V1-V01000×c×Mm6×100%…………………………(A.4)式中:V1———试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数;c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———氯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C