HJ5422009环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法暂行

中华人民共和国国家环境保护标准HJ542—2009环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）Ambientair—Determinationofmercuryanditscompounds—Coldatomicfluorescentspectrophotometryaftersulfhydrylcottonpreconcentraction2009-12-30发布2010-04-01实施环境保护部发布HJ542—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ538—2009）；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ539—2009）；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ540—2009）；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ541—2009）；五、环境空气汞的测定巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ542—2009）；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ543—2009）；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）（HJ544—2009）；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ545—2009）；九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ546—2009）；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）（HJ547—2009）；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）（HJ548—2009）；十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）（HJ549—2009）；十三、水质总钴的测定5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ550—2009）；十四、水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）（HJ551—2009）。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。特此公告。2009年12月30日iHJ542—2009iiHJ542—2009目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14试剂和材料....................................................................................................................................................15仪器和设备....................................................................................................................................................26样品................................................................................................................................................................37分析步骤........................................................................................................................................................38结果计算........................................................................................................................................................49质量保证和质量控制....................................................................................................................................410注意事项......................................................................................................................................................4附录A（资料性附录）巯基棉吸附效率的测定..........................................................................................5附录B（资料性附录）除汞法......................................................................................................................6iiiHJ542—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中汞及其化合物的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集冷原子荧光分光光度法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ivHJ542—2009环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）1适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15L时，检出限为6.6×10−6mg/m3，测定下限为2.6×10−5mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下：Hg2++2HSRHgSRSR+2H+有机汞反应式如下：CH3HgCl+H—SRCH3Hg—SR+HCl元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。采样后，用4.0mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T6682，二级。4.1高纯氮气：ϕ=99.999%。4.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。4.3硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。4.4盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。4.5硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。4.6重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。称取1.0g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100ml。4.7硫酸溶液：ϕ(H2SO4)=10%。量取10ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90ml水中。4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0mol/L。1HJ542—2009量取123ml盐酸（4.4），用水稀释至1000ml，混匀。4.9盐酸溶液：c(HCl)=2.0mol/L。量取12ml盐酸（4.4），用水稀释至1000ml，混匀。4.10盐酸溶液：pH=3。吸取2.0mol/L盐酸（4.9）0.50ml，用水稀释至1000ml，混匀。4.11硝酸溶液：ϕ(HNO3)=10%。量取10ml的浓硝酸（4.5），用水稀释至100ml，混匀。4.12盐酸-氯化钠饱和溶液将适量的固体氯化钠（NaCl）加入4.0mol/L盐酸溶液（4.8）中加热至沸，直至氯化钠过饱和析出为止。4.13溴酸钾-溴化钾溶液称取2.8g溴酸钾（KBrO3）及10.0g溴化钾（KBr），溶于水，稀释至1000ml。4.14盐酸羟胺-氯化钠溶液称取12.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）及12.0g氯化钠，溶于水，稀释至100ml。4.15氯化亚锡盐酸溶液：w=10%。称取11.9g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150ml烧杯中，加10ml浓盐酸（4.4），加热至全部溶解后，用水稀释至100ml，以1.0L/min流量通入高纯氮气（4.1），以除去本底汞。4.16氯化汞标准贮备液：ρ(HgCl2)=1000µg/ml。准确称取0.1353g氯化汞（HgCl2），溶解于5.0ml的10%硫酸溶液（4.7）及1.0ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6）中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1000µg汞。4.17氯化汞标准使用液：ρ(HgCl2)=0.50µg/ml。吸取1.00ml氯化汞标准贮备液（4.16），置于200m1容量瓶中，加10.0ml的10%硫酸溶液（4.7）及2.0ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含5µg汞。临用前，吸取10.00ml上述溶液于100ml容量瓶中，加5.0mL的10%的硫酸溶液（4.7）及1.0ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.50µg汞。4.18巯基棉依次加20ml硫代乙醇酸（HSCH2COOH）、17.5ml乙酐[(CH3CO)2O]、8.5ml36%的乙酸（CH3COOH）、0.10ml硫酸（4.3）和1.6ml水于150m1烧杯中，混合均匀。待溶液温度降至40℃以下后，移入装有5g脱脂棉的棕色广口瓶，将棉花均匀浸润，盖上瓶塞。置于烘箱中，于40℃放置4d后取出，平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中，抽滤，用水洗至中