HJ5462015环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ546-2015代替HJ546-2009环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法Ambientair－Determinationofphosphoruspentoxide－Molybdenumbluespectrophotometricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-12-14发布2016-02-01实施发布环境保护部i目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围..................................................................................................................................22规范性引用文件......................................................................................................................23方法原理..................................................................................................................................24干扰及消除..............................................................................................................................25试剂和材料..............................................................................................................................26仪器和设备..............................................................................................................................37样品..........................................................................................................................................48分析步骤..................................................................................................................................49结果计算与表示......................................................................................................................510精密度和准确度......................................................................................................................511质量保证和质量控制...............................................................................................................612废物处理..................................................................................................................................6ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中五氧化二磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准是对《环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ546-2009）的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——对该方法的检出限、干扰和消除、仪器设备、样品采集、试样制备及分析步骤等内容重新进行了规定；——增加了精密度和准确度；——补充了质量保证和质量控制内容；——增加了废物处理内容。自本标准实施之日起，原标准《环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ546-2009）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心本标准验证单位：北京市朝阳区环境保护监测站、北京市东城区环境保护监测站、北京市海淀区环境保护局监测站、北京市环境保护监测中心、四川工业环境监测研究院和北京华测北方检测技术有限公司。本标准环境保护部2015年12月14日批准。本标准自2016年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法警告：实验中使用的硫酸具有腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，避免接触皮肤和衣物。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定。当采集环境空气为5.0m3（标准状态），样品定容至50.0ml时，方法检出限为0.20μg/m3，测定下限为0.80μg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适2用于本标准。HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法3方法原理用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物，颗粒物中的五氧化二磷与水生成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测定吸光度，五氧化二磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。4干扰及消除当试样中的五价砷大于0.02μg/ml时产生正干扰，加入2.0ml的混合还原剂（5.16）至少可消除10µg/ml五价砷的干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水：比电阻≥18MΩ·cm。5.1硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.2磷酸二氢钾（KH2PO4）：基准试剂。5.3钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]。5.4抗坏血酸（C6H8O6）。5.5酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6•H2O]。5.6亚硫酸钠（Na2SO3）。5.7硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。5.8硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=5mol/L。量取140ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。5.9钼酸铵溶液：[(NH4)6Mo7O24]=40g/L。称取43.34g钼酸铵（5.3），用水溶解并稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于2℃～5℃保存，保存期1年。5.10抗坏血酸溶液：（C6H8O6）=17g/L。称取2.60g抗坏血酸（5.4），用水溶解并稀释至150ml，贮存于棕色瓶中，于2℃～5℃保存，保存期7天，若变色需重新配制。5.11酒石酸锑钾溶液：[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。称取2.74g酒石酸锑钾（5.5），用水溶解并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中，于2℃～5℃3保存，保存期6个月，若浑浊需重新配制。5.12亚硫酸钠溶液：（Na2SO3）=100g/L。称取100g亚硫酸钠（5.6），用水溶解并稀释定容至1000ml容量瓶中，混匀，贮存于棕色瓶中，于2～5℃保存，保存期6个月。5.13硫代硫酸钠溶液：（Na2S2O3）=10g/L。称取15.70g硫代硫酸钠（5.7），用水溶解并稀释定容至1000ml容量瓶中，混匀，贮存于棕色瓶中。于2℃～5℃保存，保存期6个月。5.14磷酸二氢钾标准贮备液：（KH2PO4）=100μg/ml。准确称取0.1917g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾（5.2），用水溶解并稀释定容至1000ml容量瓶中，混匀，于2℃～5℃保存，保存期1年。此溶液每毫升相当于含100.0μg五氧化二磷。5.15磷酸二氢钾标准使用液：（KH2PO4）=4.0μg/ml。吸取4.00ml磷酸二氢钾标准贮备液（5.14），用水稀释并定容至100ml容量瓶中，临用现配。此溶液每毫升相当于含4.0μg五氧化二磷。5.16混合还原剂分别取40ml亚硫酸钠溶液（5.12）和40ml硫代硫酸钠溶液（5.13），与20ml水混合均匀，临用现配。5.17混合显色剂将50ml硫酸溶液（5.8）、15ml钼酸铵溶液（5.9）和30ml抗坏血酸溶液（5.10）混合在一起，加入5ml酒石酸锑钾溶液(5.11)，混匀。该显色剂在室温下只能稳定4h，临用现配。6仪器和设备6.1颗粒物采样器：中流量采样器，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样头有效直径为80mm，可安装直径为90mm的滤膜，采样流速为80L/min～130L/min。其它性能和技术指标应符合HJ/T374的规定。6.2可见分光光度计：具有3cm比色皿。6.3具塞比色管：50ml。6.4玻璃器皿：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃器皿。使用前应用盐酸（1:5）浸泡，无磷洗涤剂和实验用水依次清洗。6.5过氯乙烯滤膜：90mm。6.6中速定量滤纸。6.7一般实验室常用仪器和设备。47样品7.1样品的采集样品的采集应按照HJ/T194中有关要求执行。采样器在每次采样前需进行流量校准和气密性检查。应根据仪器性能和环境条件设计采样记录，包括开始和结束时的采样时间、流量或采样体积、风向、风速、气温、气压、湿度、采样点、样品编号等。采样时，将过氯乙烯滤膜（6.5）装在颗粒物采样器的滤膜夹内，采样流量100L/min，采样时间45min～60min。采样后，用干净的镊子取出滤膜，对折放入干净纸袋或膜盒中带回实验室。7.2样品的运输和保存采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜应对折后放入干净纸袋或膜盒中。若不能及时测定，应于2℃～5℃冷藏、干燥保存，一周内测定。7.3试样的制备取采样滤膜，使用剪刀裁成碎片，置于50ml烧杯中，加入10ml水使其完全浸润，加入1.0ml硫酸溶液（5.8），搅动并浸泡15min以上。将溶液用中速定量滤纸（6.7）过滤至50ml具塞比色管（6.3）中，并用20ml水分数次洗涤烧杯及滤膜滤渣，洗涤液合并于比色管中，待测。7.4空白试样的制备7.4.1全程序空白试样将与样品采集同批次的空白滤膜带到采样现场，不采集颗粒物样品，按照样品的运输和保存（7.2）要求，与样品一起带回实验室，同试样的制备步骤（7.3）制备全程序空白试样。7.4.2实验室空白试样使用与样品采集同批次的两张空白滤膜，同试样的制备步骤（7.3）制备实验室空白