HJ5492016环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ549-2016代替HJ549-2009环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法Ambientairandstationarysourceemissions-DeterminationofHydrogenChloride-IonChromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-05-13发布2016-08-01实施环境保护部发布i目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围..................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................13术语和定义..............................................................................................................................14方法原理..................................................................................................................................15干扰和消除..............................................................................................................................16试剂和材料..............................................................................................................................17仪器和设备..............................................................................................................................28样品..........................................................................................................................................39分析步骤..................................................................................................................................510结果计算与表示......................................................................................................................611精密度和准确度......................................................................................................................712质量保证和质量控制...............................................................................................................713废物处理..................................................................................................................................714注意事项..................................................................................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中氯化氢的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——修订了方法的检出限、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、分析步骤、结果计算与表示条款。——补充完善了方法原理、质量保证和质量控制部分内容。——增加了警告、术语和定义、干扰和消除、精密度和准确度、注意事项条款。自本标准实施之日起，原标准《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、北京大学环境工程实验室、北京市理化分析测试中心、北京市环境保护监测中心、北京市海淀区环境保护局监测站和北京市房山区环境保护监测站。本标准环境保护部2016年5月13日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。对于环境空气，当采样体积为60L（标准状态），定容体积为10.0ml时，方法检出限为0.02mg/m3，测定下限为0.080mg/m3。对于固定污染源废气，当采样体积为10L（标准状态），定容体积为50.0ml时，方法检出限为0.2mg/m3，测定下限为0.80mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。氯化氢hydrogenchloride本标准测定的氯化氢指以气态或雾滴形式存在的氯化氢气体。4方法原理用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。5干扰和消除颗粒态氯化物对测定有干扰，采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰。氯气对测定有干扰，使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样，分别吸收氯化氢和氯气可去除其干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18ΜΩ·cm的新鲜去离子水。6.1硫酸：ρ（H2SO4）＝1.84g/ml。6.2氢氧化钠（NaOH）：优级纯。26.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。6.4氯化钾（KCl）：优级纯。使用前，应于105℃±5℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。6.5碱性吸收液：c（NaOH）＝30mmol/L或c（KOH）＝30mmol/L。称取1.20g氢氧化钠（6.2），用水溶解并定容至1000ml聚乙烯瓶，混匀；或称取1.68g氢氧化钾（6.3），用水溶解并定容至1000ml聚乙烯瓶中，混匀。临用现配。6.6淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于0℃～4℃冷藏、密封可保存3个月。6.7淋洗液：将淋洗贮备液（6.6）稀释得到淋洗液，临用现配。注1：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。注2：淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。6.8氯化物贮备液：ρ（Cl-）＝1000mg/L。准确称取0.5257g氯化钾（6.4），用水溶解并定容至250ml容量瓶，混匀。转入聚乙烯瓶中于4℃以下冷藏、密封可保存6个月。亦可直接购买市售有证标准溶液。6.9氯化物标准溶液，ρ（Cl-）＝100mg/L。移取10.00ml氯化物贮备液（6.8），用水稀释定容至100ml容量瓶，混匀，临用现配。6.10硫酸吸收液，c（H2SO4）＝0.05mol/L。移取2.7ml硫酸（6.1），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至1000ml容量瓶，混匀。于4℃以下冷藏可保存3个月。6.11氢氧化钠溶液，c（NaOH）＝0.1mol/L。称取4.0g氢氧化钠（6.2），溶于水中，冷却，定容至1000ml容量瓶。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏可保存3个月。7仪器和设备7.1空气采样器：采样流量0L/min～1L/min。7.2烟气采样器：采样流量0L/min～1L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能。7.3烟尘采样器：采样流量5L/min～50L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能。7.4聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜：对粒径大于0.3µm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。7.5滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（7.4）匹配。7.6连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。7.7冷却装置：冰水浴。7.8冲击式吸收瓶：25ml、75ml。7.9离子色谱仪：由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备的阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质，具有烷醇季铵功能团、亲水性，高容量色谱柱）和阴离子保护柱、检测器等测定设备，适用于氯离子的检测。7.10乙酸纤维微孔滤膜：0.45µm。7.11一次性注射器：10ml。37.12一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1吸收瓶准备用水预先清洗冲击式吸收瓶（7.8）至洗液电导率小于1.0μS/cm，置于洁净的环境中晾干备用。采样前，装入吸收液（水或6.5）并用连接管（7.6）密封保存和运输。8.2样品采集8.2.1环境空气样品环境空气布点及采样应符合HJ664和HJ/T194中的相关规定。采样时，将滤膜（7.4）置于滤膜夹（7.5）内，串联两支各装10ml水作为吸收液的25ml冲击式吸收瓶（7.8），与空气采样器（7.1）连接。以0.5L/min～1.0L/min的采样流量，至少采集45min，采样前后流量偏差应≤5%。8.2.2无组织排放样品无组织排放样品布点及采样应符合HJ/T55中的相关规定。采样时，将滤膜（7.4）置于滤膜夹（7.5）内，串联两支各装10ml水作为吸收液的25ml冲击式吸收瓶（7.8），与空气采样器（7.1）连接。以0.5L/min～1.0L/min的采样流量，连续