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中华人民共和国国家环境保护标准HJ597—2011代替GB7468—87水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法Waterquality—DeterminationofTotalmercury—Coldatomicabsorptionspectrophotometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布2011-06-01实施环境保护部发布目次前言..............................................................................................................................................II1适用范围.....................................................................................................................................12术语和定义.................................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................37样品.............................................................................................................................................38分析步骤.....................................................................................................................................59结果计算与表示.........................................................................................................................610精密度和准确度.......................................................................................................................611质量保证和质量控制...............................................................................................................712废物处理...................................................................................................................................713注意事项...................................................................................................................................7附录A(资料性附录)密闭式反应装置........................................................................................9前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总汞的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468—87)的修订。本标准首次发布于1987年,原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下:——增加了方法检出限;——增加了干扰和消除条款;——增加了微波消解的前处理方法;——增加了质量保证和质量控制条款;——增加了废物处理和注意事项条款。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468—87)废止。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告:重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强,操作时应加强通风,操作人员应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高,本标准规定的消解试剂昀大用量不足以氧化样品中有机物时,则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法,当取样量为100ml时,检出限为0.02µg/L,测定下限为0.08µg/L;当取样量为200ml时,检出限为0.01µg/L,测定下限为0.04µg/L。采用微波消解法,当取样量为25ml时,检出限为0.06µg/L,测定下限为0.24µg/L。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。总汞totalmercury指未经过滤的样品经消解后测得的汞,包括无机汞和有机汞。3方法原理在加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品;或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品;或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气,将金属汞气化,载入冷原子吸收汞分析仪,于253.7nm波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。4干扰和消除4.1采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品,在0.5mol/L的盐酸介质中,样品中离子超过下列质量浓度时,即Cu2+500mg/L、Ni2+500mg/L、Ag+1mg/L、Bi3+0.5mg/L、Sb3+0.5mg/L、Se4+0.05mg/L、As5+0.5mg/L、I-0.1mg/L,对测定产生干扰。可通过用水(5.1)适当稀释样品来消除这些离子的干扰。4.2采用溴酸钾-溴化钾法消解样品,当洗净剂质量浓度大于等于0.1mg/L时,汞的回收率小于67.7%。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无汞水。5.1无汞水一般使用二次重蒸水或去离子水,也可使用加盐酸(5.4)酸化至pH=3,然后通过巯基棉纤维管(5.11.1)除汞后的普通蒸馏水。5.2重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。5.3浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。5.4浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。5.5浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。5.6硝酸溶液:1+1量取100ml浓硝酸(5.5),缓慢倒入100ml水(5.1)中。5.7高锰酸钾溶液:ρ(KMnO4)=50g/L称取50g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)溶于少量水(5.1)中。然后用水(5.1)定容至1000ml。5.8过硫酸钾溶液:ρ(K2S2O8)=50g/L称取50g过硫酸钾溶于少量水(5.1)中。然后用水(5.1)定容至1000ml。5.9溴酸钾-溴化钾溶液(简称溴化剂):c(KBrO3)=0.1mol/L,ρ(KBr)=10g/L称取2.784g溴酸钾(优级纯)溶于少量水(5.1)中,加入10g溴化钾。溶解后用水(5.1)定容至1000ml,置于棕色试剂瓶中保存。若见溴释出,应重新配制。5.10巯基棉纤维于棕色磨口广口瓶中,依次加入100ml硫代乙醇酸(CH2SHCOOH)、60ml乙酸酐[(CH3CO)2O]、40ml36%乙酸(CH3COOH)、0.3ml浓硫酸(5.3),充分混匀,冷却至室温后,加入30g长纤维脱脂棉,铺平,使之浸泡完全,用水冷却,待反应产生的热散去后,加盖,放入40±2℃烘箱中2~4d后取出。用耐酸过滤器抽滤,用水(5.1)充分洗涤至中性后,摊开,于30~35℃下烘干。成品置于棕色磨口广口瓶中,避光低温保存。5.11盐酸羟胺溶液:ρ(NH2OH·HCl)=200g/L称取200g盐酸羟胺溶于适量水(5.1)中,然后用水(5.1)定容至1000ml。该溶液常含有汞,应提纯。当汞含量较低时,采用巯基棉纤维管除汞法;当汞含量较高时,先按萃取除汞法除掉大量汞,再按巯基棉纤维管除汞法除尽汞。5.11.1巯基棉纤维管除汞法:在内径6~8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管,或500ml分液漏斗放液管中,填充0.1~0.2g巯基棉纤维(5.10),将待净化试剂以10ml/min速度流过一至二次即可除尽汞。5.11.2萃取除汞法:量取250ml盐酸羟胺溶液(5.11)倒入500ml分液漏斗中,每次加入0.1g/L双硫腙(C13H12N4S)的四氯化碳(CCl4)溶液15ml,反复进行萃取,直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取,以除去多余的双硫腙。5.12氯化亚锡溶液:ρ(SnCl2)=200g/L称取20g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于干燥的烧杯中,加入20ml浓盐酸(5.4),微微加热。待完全溶解后,冷却,再用水(5.1)稀释至100ml。若含有汞,可通入氮气或空气去除。5.13重铬酸钾溶液:ρ(K2Cr2O7)=0.5g/L称取0.5g重铬酸钾(5.2)溶于950ml水(5.1)中,再加入50ml浓硝酸(5.5)。5.14汞标准贮备液:ρ(Hg)=100mg/L称取置于硅胶干燥器中充分干燥的0.1354g氯化汞(HgCl2),溶于重铬酸钾溶液(5.13)后,转移至1000ml容量瓶中,再用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标线,混匀。也可购买有证标准溶液
本文标题:HJ5972011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法
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