HJ6132011土壤干物质和水分的测定重量法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ613-2011土壤干物质和水分的测定重量法Soil-Determinationofdrymatterandwatercontent-Gravimetricmethod本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-04-15发布2011-10-01实施环境保护部发布目次前言.............................................................................................................................................II警告..................................................................................................................................................11适用范围..................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................13术语和定义..............................................................................................................................14方法原理..................................................................................................................................15仪器和设备..............................................................................................................................16样品..........................................................................................................................................27分析步骤..................................................................................................................................28结果计算与表示......................................................................................................................29质量保证和质量控制...............................................................................................................310注意事项..................................................................................................................................3附录A（资料性附录）本标准章条编号与ISO11465：1993（E）章条编号对照..................4附录B（资料性附录）本标准与ISO11465：1993（E）的技术性差异及其原因...................5III前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中干物质和水分的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中干物质和水分的重量法。本标准的技术内容为修改采用《土壤质量干物质和水分含量基于质量的测定重量法》（ISO11465：1993（E））。附录A给出了本标准章条编号与ISO11465：1993（E）章条编号的对照一览表，附录B给出了本标准与ISO11465：1993（E）的技术性差异及其原因。本标准为首次发布。本标准的附录A和附录B为资料性目录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：锦州市环境监测中心站。本标准由环境保护部2011年4月15日批准。本标准自2011年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。土壤干物质和水分的测定重量法警告：测定受污染样品时，应避免接触皮肤，试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或其他样品受到污染。1适用范围本标准规定了测定土壤中干物质和水分的重量法。本标准适用于所有类型土壤中干物质和水分的测定。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ/T166土壤环境监测技术规范ISO11465土壤质量干物质和水分基于质量的测定重量法（Soilquality-Determinationofdrymatterandwatercontentonamassbasis-Gravimetricmethod）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1干物质含量drymattercontentonamassbasis（wdm）指在本标准规定条件下，土壤中干残留物的质量百分比。3.2水分含量watercontentonadrymassbasis（wH2O）指在105℃下从土壤中蒸发的水的质量占干物质量的质量百分比。3.3恒重constantmass指样品烘干后，再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的0.1%，此时的重量即为恒重。注1：一般情况下，大部分土壤的干燥时间为16~24h，少数特殊土壤样品和大颗粒土壤样品需要更长时间。4方法原理土壤样品在105±5℃烘至恒重，以烘干前后的土样质量差值计算干物质和水分的含量，用质量百分比表示。5仪器和设备5.1鼓风干燥箱：105±5℃。5.2干燥器：装有无水变色硅胶。125.3分析天平：精度为0.01g。5.4具盖容器：防水材质且不吸附水分。用于烘干风干土壤时容积应为25~100ml，用于烘干新鲜潮湿土壤时容积应至少为100ml。5.5样品勺。5.6样品筛：2mm。5.7一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2试样的制备6.2.1风干土壤试样取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，避免阳光直射，且环境温度不超过40℃，自然风干，去除石块、树枝等杂质，过2mm样品筛。将2mm的土块粉碎后过2mm样品筛，混匀，待测。6.2.2新鲜土壤试样取适量新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上，充分混匀，去除直径大于2mm的石块、树枝等杂质，待测。注2：测定样品中的微量有机污染物不能去除石块、树枝等杂质。因此，测定其干物质含量时不剔除石块、树枝等杂质。7分析步骤7.1风干土壤试样的测定具盖容器和盖子于105±5℃下烘干1h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却45min，测定带盖容器的质量m0，精确至0.01g。用样品勺将10~15g风干土壤试样（6.2.1）转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量m1，精确至0.01g。取下容器盖，将容器和风干土壤试样一并放入烘箱中，在105±5℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却45min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m2，精确至0.01g。7.2新鲜土壤试样的测定具盖容器和盖子于105±5℃下烘干1h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却45min，测定带盖容器的质量m0，精确至0.01g。用样品勺将30~40g新鲜土壤试样（6.2.2）转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量m1，精确至0.01g。取下容器盖，将容器和新鲜土壤试样一并放入烘箱中，在105±5℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却45min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m2，精确至0.01g。注3：应尽快分析待测试样，以减少其水分的蒸发。8结果计算与表示土壤样品中的干物质含量wdm和水分含量wH2O，分别按照公式（1）和（2）进行计算。100)()(0102×−−=mmmmwdm（1）100)()(02212×−−=mmmmwOH（2）式中：wdm——土壤样品中的干物质含量，%；wH2O——土壤样品中的水分含量，%；m0——带盖容器的质量，g；m1——带盖容器及风干土壤试样或带盖容器及新鲜土壤试样的总质量，g；m2——带盖容器及烘干土壤的总质量，g。测定结果精确至0.1%。9质量保证和质量控制9.1测定风干土壤样品，当干物质含量96%，水分含量≤4%时，两次测定结果之差的绝对值应≤0.2%（m/m）；当干物质含量≤96%，水分含量4%时，两次测定结果的相对偏差应≤0.5%。9.2测定新鲜土壤样品，当水分含量≤30%时，两次测定结果之差的绝对值应≤1.5%（m/m）；当水分含量30%时，两次测定结果的相对偏差应≤5%。10注意事项10.1试验过程中应避免具盖容器内土壤细颗粒被气流或风吹出。10.2一般情况下，在105±5℃下有机物的分解可以忽略。但是对于有机质含量10%（m/m）的土壤样品（如泥炭土），应将干燥温度改为50℃，然后干燥至恒重，必要时，可抽真空，以缩短干燥时间。10.3一些矿物质（如石膏）在105℃干燥时会损失结晶水。10.4如果样品中含有挥发性（有机）物质，本方法不能准确测定其水分含量。10.5如果待测样品中含有石膏、测定含有石子、树枝等的新鲜潮湿土壤，以及其他影响测定结果的内容，均应在检测报告中注明。10.6土壤水分含量是基于干物质量计算的，所以其结果可能超过100%。34附录A（资料性附录）本标准章条编号与ISO11465：1993（E）章条编号对照附表A.1给出了本标准章条编号与ISO11465：1993（E）章条编号对照一览表。附表A.1本标准章条编号与ISO11465：1993（E）章条编号对照本条编号对应的国际标准章条编号112233注1注1445.1~5.55.1~5.55.6~5.7—6.1—6.2.16的第一句6.2.27.2.1注2注67.17.1.1~7.1.47.27.2.2~7.2.5注3788—注899—10的a）、b）、c）10.1~10.4注2~注510.510的的d）和e）10.6注9附录B（资料性附录）本标准与ISO11465：1993（E）的技术性差异及其原因附表B.1给出了本标准与ISO11465：1993（E）的技术性差异及其原因一览表。附表B.1本标准与ISO11465：1993（E）的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因2两者的规范性引用文件内容不同。本标准中不涉及ISO11465：1993（E）中的第一个引用标准内容，同时在标准正文中规定了具体的试样制备方