HJ7022014固体废物汞砷硒铋锑的测定微波消解原子荧光法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ702-2014固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法SolidWaste—DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,Bismuth,Antimony—MicrowaveDissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-09-03发布2014-11-01实施发布环境保护部目次前言..................................................................................................................................................I1适用范围........................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................14试剂和材料....................................................................................................................................15仪器和设备....................................................................................................................................36样品................................................................................................................................................47分析步骤........................................................................................................................................58结果计算与表示............................................................................................................................69精密度和准确度............................................................................................................................710质量保证和质量控制...................................................................................................................811废物处理.......................................................................................................................................812注意事项......................................................................................................................................8附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度.................................................................................9I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法，制定本标准。本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法测定方法。本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性目录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：宁波市环境监测中心。本标准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监测站。本标准环境保护部2014年09月03日批准。本标准自2014年11月01日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。1适用范围本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为0.5g时，本方法汞的检出限为0.002µg/g，测定下限0.008µg/g；砷、硒、铋和锑的检出限为0.010µg/g，测定下限0.040µg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml时，汞的检出限为0.02μg/L，测定下限0.08μg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L，测定下限0.40μg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T21191原子荧光光谱仪HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。4.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。4.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml。4.3氢氧化钾（KOH）。4.4硼氢化钾（KBH4）。4.5盐酸溶液：5+95（v/v）。量取25ml盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至500ml。24.6盐酸溶液：1+1（v/v）。量取500ml盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至1000ml。4.7硫脲(CH4N2S)：分析纯。4.8抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。4.9还原剂。4.9.1硼氢化钾（KBH4）溶液A：=ρ10g/L。称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。4.9.2硼氢化钾（KBH4）溶液B：=ρ20g/L。称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。注1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。4.10硫脲和抗坏血酸混合溶液。称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各10g，用100ml蒸馏水溶解，混匀，当日配制。4.11汞（Hg）标准溶液。4.11.1汞标准固定液（简称固定液）。将0.5g重铬酸钾溶于950ml蒸馏水中，再加入50ml硝酸（4.2），混匀。4.11.2汞标准贮备液：=ρ100.0mg/L。购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用适量蒸馏水溶解后移至1000ml容量瓶中，最后用固定液（4.11.1）定容至标线，混匀。4.11.3汞标准中间液：=ρ1.00mg/L。移取汞标准贮备液（4.11.2）5.00ml，置于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸溶液（4.6），用固定液（4.11.1）定容至标线，混匀。4.11.4汞标准使用液：=ρ10.0μg/L。移取汞标准中间液（4.11.3）5.00ml，置于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸溶液（4.6），用固定液（4.11.1）定容至标线，混匀。用时现配。4.12砷（As）标准溶液。4.12.1砷标准贮备液：=ρ100.0mg/L。购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（As2O3）溶解于5ml1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。4.12.2砷标准中间液：=ρ1.00mg/L。移取砷标准贮备液（4.12.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏水定容至标线，混匀。4.12.3砷标准使用液：=ρ100.0μg/L。移取砷标准中间液（4.12.2）10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏水定容至标线，混匀。用时现配。4.13硒（Se）标准溶液。34.13.1硒标准贮备液：=ρ100.0mg/L。购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1000g高纯硒粉，置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（4.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。4.13.2硒标准中间液：=ρ1.00mg/L。移取硒标准贮备溶液（4.13.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入200ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏水定容至标线，混匀。4.13.3硒标准使用液：=ρ100.0μg/L。移取硒标准中间液（4.13.2）10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入40ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏水定容至标线，混匀。用时现配。4.14铋（Bi）标准溶液。4.14.1铋标准贮备液：=ρ100.0mg/L。购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取高纯金属铋0.1000g，置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（4.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。4.14.2铋标准中间液：=ρ1.00mg/L。移取铋标准贮备液（4.14.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏水定容至标线，混匀。4.14.3铋标准使用液：=ρ10