HJ7372015土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ737-2015土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法Soilandsediment-Determinationoftotalberyllium-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-02-07发布2015-04-01实施发布环境保护部i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14干扰和消除.....................................................................................................................................15试剂和材料.....................................................................................................................................16仪器和设备.....................................................................................................................................27样品.................................................................................................................................................28分析步骤.........................................................................................................................................39结果计算与表示.............................................................................................................................410精密度和准确度...........................................................................................................................411质量保证和质量控制...................................................................................................................512废物处理.......................................................................................................................................513注意事项.......................................................................................................................................5ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤、沉积物中铍的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。本标准验证单位：天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环境监测中心、江苏省理化分析测试中心。本标准由环境保护部2015年2月7日批准。本标准自2015年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：实验中所使用的铍标准溶液为剧毒化学品，高氯酸、硝酸具有腐蚀性和强氧化性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。当称取0.2g样品消解，定容至50ml时，本方法的检出限为0.03mg/kg，测定下限为0.12mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。4干扰和消除20mg/L的铁对铍的测定产生负干扰；75mg/L的镁对铍的测定产生正干扰。加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。5.2硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml，优级纯。5.3氢氟酸：ρ（HF）＝1.49g/ml，优级纯。5.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml，优级纯。5.5硝酸溶液：1+1，用(5.2)配制。5.6硝酸溶液：5+95，用(5.2)配制。5.7硝酸溶液：1+99，用(5.2)配制。5.8铍标淮贮备液：ρ(Be)=100mg/L。2使用市售有证标准溶液或准确称取1.9660g硫酸铍（BeSO4·4H2O），用少量水溶解后全量转入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸(5.2)，用水定容至标线，摇匀。5.9铍标准中间液：ρ(Be)=1.00mg/L。准确吸取1.00ml铍标准贮备液(5.8)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至标线，摇匀。5.10铍标准使用液：ρ(Be)=10.0μg/L。准确吸取1.00ml标准中间液(5.9)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至标线，摇匀。临用现配。5.11氯化钯溶液，ρ（PdCl2）=17.0g/L。称取1.70g氯化钯，用硝酸溶液（5.6）低温加热溶解，定容至100ml。5.12氩气：纯度≥99.99%。6仪器和设备6.1石墨炉原子吸收分光光度计，具有背景校正功能。6.2铍空心阴极灯。6.3石墨管：热解涂层石墨管（市售商品）。6.4微波消解装置。6.5电热板：具有温控功能。6.6聚四氟乙烯坩埚。6.7一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定采集及保存土壤样品；按照GB17378.3和HJ/T91的相关规定采集及保存沉积物样品。7.2样品制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15mm(100目)筛。样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。7.3试样制备7.3.1电热板消解法称取样品0.1～0.3g（精确至0.1mg）于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0ml盐酸（5.1），于通风橱内的电热板上低温(95±5℃)加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml时，加入5ml硝酸（5.2），5ml氢氟酸（5.3），加盖于电热板上中温(120±5℃)加热0.5~1h，冷却后加入2ml高氯酸（5.4），加盖中温加热1h，开盖飞硅（为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚)，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟（温度控制在140±5℃）并蒸至近干（趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状）。视消解情况，可再补加3ml硝酸（5.2），3ml氢氟酸（5.3），1ml高氯酸（5.4），重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1ml硝酸溶液（5.5），温热溶解可溶性残渣，转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。某些土壤和沉积物中有机质含量较高，应增加硝酸用量；在消解过程中，应注意观察，各3种酸的用量和消解时间可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜过高，防止聚四氟乙烯坩埚变形及样品蒸干。7.3.2微波消解法称取样品0.1～0.3g（精确至0.1mg）于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6ml硝酸（5.2），2ml盐酸（5.1），2～5ml氢氟酸（5.3），按照一定升温程序（参见表1）进行消解，冷却后（或将溶液转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中）加入1.0ml高氯酸（5.4），在电热板上加热，温度控制在150℃，加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动状态时，取下坩埚稍冷，加入1ml硝酸溶液（5.5），温热溶解可溶性残渣，转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。表1微波消解升温程序参考表升温时间（min）消解温度（℃）保持时间（min）7室温～12035120～16035160～190257.4实验室空白的制备用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备实验室空白。7.5样品干物质含量和含水率的测定按照HJ613测定土壤样品的干物质含量。按照GB17378.5测定沉积物样品的含水率。8分析步骤8.1仪器参考测量条件根据仪器说明书要求选择测量条件，仪器参考测量条件见表2。表2仪器参考测量条件元素Be测定波长(nm)234.9通带宽度(nm)0.5干燥温度(℃)/时间(s)85～120/55灰化温度(℃)/时间(s)1200～1400/10～15原子化温度(℃)/时间(s)2600/2.9清除温度(℃)/时间(s)2650/2原子化阶段是否停气是氩气流速(ml/min)300进样量(μl)20(自动进样器或手动进样)基体改进剂加入量(μl)28.2校