HJ7742008土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ77.4－2008土壤和沉积物二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法SoilandsedimentDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）IsotopedilutionHRGC-HRMS2008-12-31发布2009-04-01实施环境保护部发布HJ77.4—2008中华人民共和国环境保护部公告2008年第68号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二口恶英类的测定方法，现批准《水质二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予以发布。标准名称、编号如下：一、水质二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.1—2008）二、环境空气和废气二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.2—2008）三、固体废物二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.3—2008）四、土壤和沉积物二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.4—2008）以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。自标准实施之日起，《多氯代二苯并二口恶英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77—2001）废止。特此公告。2008年12月31日iHJ77.4—2008iiHJ77.4—2008目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围..........................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13术语和定义、符号和缩略语........................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................35试剂和材料....................................................................................................................................................46仪器和设备....................................................................................................................................................57采样................................................................................................................................................................68样品预处理....................................................................................................................................................69样品前处理....................................................................................................................................................610样品净化......................................................................................................................................................711仪器分析......................................................................................................................................................812数据处理....................................................................................................................................................1013报告............................................................................................................................................................1214质量控制和质量保证................................................................................................................................1415废物处理....................................................................................................................................................1516注意事项....................................................................................................................................................16附录A（规范性附录）二口恶英类分析流程图............................................................................................17附录B（资料性附录）二口恶英类内标物质使用示例................................................................................18附录C（资料性附录）标准溶液质量浓度序列示例.................................................................................19附录D（资料性附录）仪器设定条件示例................................................................................................20附录E（资料性附录）报告格式示例.........................................................................................................21iiiHJ77.4—2008前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤及沉积物中二口恶英类的测定方法，制定本标准。本标准规定了土壤及沉积物中二口恶英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准是对《多氯代二苯并二口恶英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77—2001）的修订。自本标准实施之日起，替代HJ/T77—2001中土壤及沉积物样品测定部分。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：国家环境分析测试中心。本标准环境保护部2008年12月31日批准。本标准自2009年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ivHJ77.4—2008土壤和沉积物二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法1适用范围1.1本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HRGC-HRMS）对2,3,7,8-氯代二口恶英类、四氯～八氯取代的多氯代二苯并-对-二口恶英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）进行定性和定量分析的方法。1.2本标准适用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故以及河流、湖泊与海洋沉积物的环境调查中的二口恶英类分析。1.3方法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二口恶英类质量分数以及干扰水平等多种因素。2,3,7,8-T4CDD仪器检出限应低于0.1pg，当土壤及沉积物取样量为100g时，本方法对2,3,7,8-T4CDD的最低检出限应低于0.05ng/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、储存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义、符号和缩略语3.1术语和定义3.1.1二口恶英类polychlorinateddibenzodioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）多氯代二苯并-对-二口恶英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）的统称。3.1.2异构体isomer在本标准中，具