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中华人民共和国国家环境保护标准HJ780-2015土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法Soilandsediment-Determinationofinorganicelement-WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-12-14发布2016-02-01实施环境保护部发布i目录前言............................................................................................................................................ii1适用范围...................................................................................................................................12规范性引用文件.......................................................................................................................13方法原理...................................................................................................................................14干扰和消除...............................................................................................................................15试剂和材料...............................................................................................................................26仪器和设备...............................................................................................................................27样品...........................................................................................................................................28分析步骤...................................................................................................................................29结果计算与表示.......................................................................................................................310精密度和准确度.......................................................................................................................311质量保证和质量控制...............................................................................................................312注意事项...................................................................................................................................4附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限.........................................................................5附录B(资料性附录)基体效应校正、谱线重叠干扰情况.....................................................6附录C(资料性附录)分析仪器参考条件.................................................................................8附录D(资料性附录)测定元素校准曲线范围.......................................................................13附录E(资料性附录)方法的精密度和准确度汇总数据........................................................14ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中无机元素的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准为首次发布。本标准附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位:国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。本标准环境保护部2015年12月14日批准。本标准自2016年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的测定,包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。本方法22种无机元素的检出限为1.0mg/kg~50.0mg/kg,测定下限为3.0mg/kg~150mg/kg;7种氧化物的检出限为0.05%~0.27%,测定下限为0.15%~0.81%。详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环(或塑料环)压片后,试样中的原子受到适当的高能辐射激发后,放射出该原子所具有的特征X射线,其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比。通过测量特征X射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。4干扰和消除4.1试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的X射线荧光强度值与元素的质量分数及原级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收,会产生基体效应(即元素间吸收-增强效应)。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法(即经验系数法)进行准确的计算处理后消除这种基体效应(见附录B)。4.2试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响,试样与标准样粒度等保持一致,则这些影响可以减至最小甚至可忽略不计。4.3用干扰校正系数校正谱线重叠干扰(见附录B)。重叠干扰校正系数计算方法:通过元素扫描,分析与待测元素分析线有关的干扰线,确定参加谱线重叠校正的干扰元素;利用标准样品直接测定干扰线校正X射线强度的方法,求出谱线重叠校正系数。25试剂和材料5.1硼酸(H3BO3):分析纯。5.2高密度低压聚乙烯粉:分析纯。5.3标准样品:土壤、沉积物,含测定25种无机元素和7种氧化物的市售有证标准物质或标准样品。5.4塑料环:内径34mm。5.5氩气-甲烷气:P10气体,90%氩气+10%甲烷。6仪器和设备6.1X射线荧光光谱仪:波长色散型,具计算机控制系统,靶材、分光晶体见附录C。6.2粉末压片机:最大压力40吨。6.3分析天平:精度0.1mg。6.4筛:非金属筛,孔径为0.075mm,200目。7样品7.1样品的采集、保存和前处理土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行,沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/T166及GB17378.5相关规定进行操作,样品研磨后过200目筛,于105℃烘干备用。7.2试样的制备用硼酸(5.1)或高密度低压聚乙烯粉(5.2)垫底、镶边或塑料环(5.4)镶边,将5g左右过筛样品(7.1)于压片机上以一定压力压制成≥7mm厚度的薄片。根据压力机及镶边材质确定压力及停留时间。8分析步骤8.1建立测量方法参照仪器操作程序建立测量方法。根据确定的测量元素,从数据库中选择测量谱线并校正。不同型号的仪器,其测定条件不尽相同,参照仪器厂商提供的数据库选择最佳工作条件,主要包括X光管的高压和电流、元素的分析线、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布(PHA)、背景校正。附录C给出了部分仪器分析的工作条件。8.2校准曲线按照与试样的制备(7.2)相同操作步骤,将至少20个不同质量分数元素的标准样品(5.3)压制成薄片,25种无机元素和7种氧化物的质量分数范围见附录D。在仪器最佳工作条件下,依次上机测定分析,记录X射线荧光强度。以X射线荧光强度(kcps)为纵坐标,以对应各元素(或氧化物)的质量分数(mg/kg或百分数)为横坐标,建立校准曲线。8.3测定待测试样(7.2)按照与建立校准曲线(8.2)相同的条件进行测定,记录X射线荧光强度。39结果计算与表示9.1结果计算土壤及沉积物样品中无机元素(或氧化物)的质量分数(mg/kg或百分数),按照以下公式进行计算。bIIkjijkijii1式中:i——待测无机元素(或氧化物)的质量分数,mg/kg或%;j——干扰元素的质量分数,mg/kg或%;k——校准曲线的斜率;b——校准曲线的截距;iI——测量元素(或氧化物)的X射线荧光强度,Kcps;ij——谱线重叠校正系数;kI——谱线重叠的理论计算强度;ij——干扰元素对测量元素(或氧化物)的α影响系数。9.2结果表示样品中铝、铁、硅、钾、钠、钙、镁以氧化物表示,单位为%;其他均以元素表示,单位为mg/kg。测定结果氧化物保留四位有效数字,小数点后保留两位;元素保留三位有效数字,小数点后保留一位。有证标准物质测定结果保留位数参照标准值结果。10精密度和准确度10.1精密度六家实验室分别对国家
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