HJ7812016固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ781-2016固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Solidwaste–Determinationof22metalelements–Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-02-01发布2016-03-01实施发布环境保护部i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围...................................................................................................................................12规范性引用文件.......................................................................................................................13方法原理...................................................................................................................................14干扰和消除...............................................................................................................................25试剂和材料...............................................................................................................................26仪器和设备...............................................................................................................................37样品...........................................................................................................................................38分析步骤...................................................................................................................................59结果计算与表示.......................................................................................................................610精密度和准确度.......................................................................................................................711质量保证和质量控制...............................................................................................................812废物处理...................................................................................................................................913注意事项...................................................................................................................................9附录A（规范性附录）各元素方法检出限和测定下限.............................................................10附录B（资料性附录）方法的精密度.........................................................................................11附录C（资料性附录）方法的准确度.........................................................................................17附录D（资料性附录）元素测定波长及元素间干扰.................................................................20附录E（资料性附录）标准加入法.............................................................................................22ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中22种金属元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：南京市环境监测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、马鞍山市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年2月1日批准。本标准自2016年3月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告：实验中使用的高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。1适用范围本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、铊（Tl）、锑（Sb）等22种金属元素的测定。若通过验证，本标准也可适用于其他痕量金属元素的测定。固体废物样品量为0.25g，消解后定容体积为25.0ml时，22种金属元素的方法检出限为0.04mg/kg~8.9mg/kg，测定下限为0.16mg/kg~35.6mg/kg。固体废物浸出液中22种金属元素的方法检出限为0.004mg/L~0.35mg/L，测定下限为0.016mg/L~1.40mg/L。详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB5086.1固体废物浸出毒性浸出方法翻转法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。24干扰和消除4.1光谱干扰光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法（根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。当存在单元素干扰时，可按公式（1）求得干扰系数。ttQQQK)'(−=（1）式中：tK——干扰系数；'Q——在分析元素波长位置测得的含量；Q——分析元素的含量；tQ——干扰元素的含量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其'Q，根据公式（1）求出tK，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。一般情况下，固体废物及固体废物浸出液样品中各元素含量浓度较低，光谱和基体元素间干扰可以忽略。当各元素含量浓度较高时，目标元素测定波长光谱干扰及相关干扰系数见附录D。注意不同仪器测定的干扰系数会有区别。4.2非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最常见的方法是稀释法以及标准加入法。标准加入法见附录E。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1浓硫酸：ρ（H2SO4）＝1.84g/ml，优级纯。5.2浓硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml，优级纯。5.3浓盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/ml，优级纯。5.4氢氟酸：ρ（HF）＝1.49g/ml，优级纯。5.5高氯酸：ρ（HClO4）＝1.76g/ml，优级纯。35.6过氧化氢：φ（H2O2）=30%，优级纯。5.7硝酸溶液：1+1（v/v），用浓硝酸（5.2）配制。5.8硝酸溶液：1+99（v/v），用浓硝酸（5.2）配制。5.9盐酸溶液：1+1（v/v），用浓盐酸（5.3）配制。5.10单元素标准贮备液：ρ＝1000mg/L。可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成1000mg/L含1%硝酸（5.8）的标准贮备液。也可购买市售有证标准溶液。5.11单元素标准使用液。分别移取单元素标准贮备液（5.10）稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸（5.7），使标准使用液的硝酸含量为1%。5.12多元素混合标准溶液。根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备，其浓度应根据分析样品及待测元素而定，标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致，均为1%的硝酸。多元素混合标准溶液分组情况见表1。表1多元素混合标准溶液分组情况表分组元素1Ag、Be2V、Ti3Al、Ba、Fe、Mn、Ca、Mg、K、Na4Sr、Sb5Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn6Cd、Tl5.13氩气：纯度不低于99.99%。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。6.2微波消解仪：具有程序温控功能，最大功率范围600