HJ8022016土壤电导率的测定电极法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ802-2016土壤电导率的测定电极法Soilquality—Determinationofconductivity-Electrodemethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-06-24发布2016-08-01实施环境保护部发布目次前言..............................................................................................................................................II1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15干扰和消除.................................................................................................................................16试剂和材料.................................................................................................................................17仪器和设备.................................................................................................................................28样品.............................................................................................................................................29分析步骤.....................................................................................................................................310结果计算与表示.........................................................................................................................311精密度.........................................................................................................................................312质量保证和质量控制.................................................................................................................313注意事项.....................................................................................................................................4ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤电导率的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤电导率的电极法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：锦州市环境监测中心站。本标准验证单位：郑州市环境保护监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、大连市环境监测中心和营口市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年6月24日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤电导率的测定电极法1适用范围本标准规定了测定土壤电导率的电极法。本标准适用于风干土壤电导率的测定。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1土壤电导率soilconductivity指土壤传导电流的能力，通过测定土壤提取液的电导率来表示。3.2电导池常数thecellconstant电导池又称电导电极，由两片固定在玻璃支架上的金属片组成。电导池常数指电极面积A与两个电极间距离L的比值。由于电极面积和两个电极间的距离是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数，用Q表示。它是衡量电导池导电性能的一个重要物理常数。4方法原理取自然风干的土壤样品，以1:5（m/V）的比例加入水，在20℃±1℃的条件下振荡提取，测定25℃±1℃条件下提取液的电导率。当两个电极插入提取液时，可测出两个电极间的电阻。温度一定时，该电阻值R与电导率K呈反比，即R=Q/K。当已知电导池常数Q时，测量提取液的电阻，即可求得电导率。5干扰和消除当测量值小于1mS/m时，空气中的二氧化碳和氨对电导率的测定影响较大。在封闭的小空间中进行操作，可消除或降低其干扰。6试剂和材料6.1实验用水：25℃时的电导率不高于0.2mS/m。6.2氯化钾（KCl）：优级纯。使用前，应于220℃±10℃下干燥24h，待用。6.3氯化钾标准贮备液：c（KCl）＝0.1000mol/L。准确称取7.456g（精确至0.001g）氯化钾（6.2）溶于20℃适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用实验用水（6.1）定容至刻度，混匀，转入密闭聚乙烯瓶中保存；临用现配。该溶液在25℃时电导率为1290mS/m。亦可直接购买市售有证标准溶液。26.4氯化钾标准溶液。将氯化钾标准贮备液（6.3）用20℃水（6.1）进行稀释，制备成各种浓度的氯化钾标准溶液，临用现配，其浓度和对应电导率（25℃），见表1。表1氯化钾标准溶液的浓度和对应的电导率（25℃）浓度（mol/L）电导率（mS/m）0.00057.40.001014.70.01001410.0200277注1：氯化钾标准溶液（6.4）应转入密闭聚乙烯瓶中保存，密闭聚乙烯瓶不应含有碱性离子或碱性金属阳离子。推荐使用塑料瓶。6.5定性滤纸。7仪器和设备7.1电导率仪：具可调节量程设定和温度校正功能，仪器测量误差不超过1%。7.2分析天平：精度分别为0.01g和0.001g。7.3温度计：精度为0.1℃。7.4往复式水平恒温振荡器：20℃±1℃，180r/min，振幅不小于5cm。7.5振荡瓶：250ml，硼硅玻璃或聚乙烯材质。7.6离心机：0r/min~4000r/min。7.7聚乙烯离心管：100ml。7.8样品筛：2mm，尼龙材质。7.9一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品的采集与保存土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行。将采集好的土壤样品送至实验室，并置于托盘中，于室温条件风干。8.2样品的制备按照HJ/T166的相关规定，对土壤样品进行风干、缩分、研磨和过2mm样品筛（7.8）。8.3试样的制备称取20.00g土壤样品（8.2）于250ml振荡瓶（7.5）中，加入20℃±1℃的100ml水（6.1），盖上瓶盖，放在往复式水平恒温振荡器（7.4）上，于20℃±1℃振荡30min。取下振荡瓶静置30min后，将上清液经定性滤纸（6.5）过滤，滤液收集于100ml烧杯中，待测。注2：取下振荡瓶静置30min后，也可将提取液在3000r/min的条件下离心分离30min。8.4实验室空白试样的制备不称取样品，直接在250ml振荡瓶（7.5）中加入20℃±1℃的100ml水（6.1），按照与试样的制备相同步骤（8.3）制备实验室空白试样。39分析步骤9.1电导池常数的测定用0.01mol/L的氯化钾标准溶液（6.4）冲洗电导池三次，再将电导池插入该标准溶液，置于25℃±1℃恒温水浴中15min，测定该标准溶液的电阻Rkcl。更换标准溶液后再进行测定，重复数次，使电阻Rkcl稳定在±2%范围内，取3次连续重复测定的平均值KClR，按照公式（1）计算0.01mol/L氯化钾标准溶液在25℃时的电导池常数Q。KClR141Q×=（1）式中：Q——0.01mol/L氯化钾标准溶液在25℃时的电导池常数；KClR——0.01mol/L氯化钾标准溶液在25℃时，3次重复测定电阻的平均值，Ω；141——0.01mol/L氯化钾标准溶液在25℃时，对应的电导率值，mS/m。注3：应根据实际样品情况，使用和土壤浸提液电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数或校准仪器。注4：如使用已知电导池常数的电极，则不需测定电导池常数，可按照电导率仪的使用说明书调节好仪器，并用对应浓度的氯化钾标准溶液校准仪器后，直接测定。9.2试样的测定用水冲洗电极数次，再用待测的提取液（8.3）冲洗电极。将电极插入待测提取液（8.3），按照电导率仪的使用说明书要求，将温度校正为25℃±1℃，测定土壤提取液（8.3）的电导率。直接从电导率仪上读取电导率值，同时记录提取液的温度。9.3实验室空白试样的测定按照与试样的测定相同步骤（9.2）测定实验室空白试样的电导率。10结果计算与表示直接从仪器上读数获得提取液的电导率值，单位以mS/m表示。当测定结果大于或等于100mS/m时，保留三位有效数字；当测定结果小于100mS/m时，保留至小数点后一位。11精密度6家实验室分别对江西红壤（ASA-5A）和广东水稻土（ASA-6A）两种土壤标准样品进行了六次平行测定，平均值分别为6.9mS/m和36.0mS/m，实验室间相对标准偏差分别为3.3%和0.8%，重复性限分别为0.3mS/m和1.1mS/m，再现性限分别为0.7mS/m和1.3mS/m。实验室内分别对江西红壤（ASA-5A）和飞灰（GBW08401）两种标准样品进行了六次平行测定，平均值分别为7.0mS/m和166mS/m，相对标准偏差分别为1.7%和2.2%。12质量保证和质量控制12.1每批次样品应测定一个实验室空白，空白电导率值不应超过1mS/m。否则，应查找原因，重新测定。12.2每批次样品测定前（或每月），须用氯化钾标准溶液校准仪器，3次重复测定电导率4的平均值与已知浓度标准溶液的电导率比较，相对误