次氯酸钠溶液有效氯的测定成荣焕整理20140326

1次氯酸钠溶液中有效氯的测定（根据GB_19106-2003整理）1.1.1原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-1.1.2试剂1.1.2.1碘化钾溶液：100g/L称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。1.1.2.2硫酸溶液：3＋100量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。1.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L称取24.8g五水硫代硫酸钠(或15.8g无水硫代硫酸钠)溶解于新煮沸的纯水中，加入约0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）。1.1.2.4淀粉指示液：10g/L1g可溶性淀粉溶解于约200ml水中，在杯中加热煮沸至体积降至约100ml，冷却后加水至100ml，转移至滴瓶备用。1.1.3仪器一般实验室仪器。1.1.4分析步骤1.1.4.1试料量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.1.4.2测定量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。1.1.5结果计算有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：（V/1000）cM5VcMX1＝×100＝………………（1）m×10/500m式中：V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m－试料的质量的数值，单位为克（g）；M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。1.1.6允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。