水中余氯的测定

水中余氯的测定（GB/T14424-2008）范围本标准规定了工业循环冷却水中余氯、游离氯的测定方法。本标准适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析，测定范围为0.03mg/L～2.5mg/L。试剂和材料本方法所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合4.2.1规定的水。试验中所需的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T601的规定制备。1.碘化钾。2.缓冲溶液：pH值为6.5。用水分别将60.5g十二水磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）或24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.N,N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]溶液：1.1g/L。在250mL水中加入2.0mL硫酸并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用水稀释到1000mL混匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液。4.硫酸溶液：1+17。5.氢氧化钠溶液：80g/L。6.硫代乙酰胺（CH3CSNH2）溶液：2.5g/L或亚砷酸钠（NaAsO2）溶液：2g/L。7.碘酸钾溶液Ⅰ：ρ（KIO3）=1.006g/L。称取1.006g碘酸钾（KIO3），精确至0.2mg。溶于200mL水中，移入1000mL的容量瓶，并用水稀释至刻度，摇匀。8.碘酸钾溶液Ⅱ：ρ（KIO3）=10.06mg/L。移取10mL碘酸钾溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾，用水稀释至刻度，摇匀，须当天配制。1mL该溶液相当于10μgCl。仪器和设备一般实验室用仪器和分光光度计。分析步骤1试样取样后应立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。2校准曲线的绘制移取碘酸钾标准溶液Ⅱ0.00mL、0.30mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL、20.00mL分别置于100mL容量瓶中，在第一个容量瓶内加1.00mL硫酸溶液混匀，1min后加1.0mL氢氧化钠溶液混匀，用水稀释至刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相当于余氯量分别为0、0.3mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、0.90mg/L、1.20mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L（以Cl计）。在250mL锥形瓶内，加5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD溶液混匀，立即加入第一个容量瓶内的溶液（不冲洗）摇匀，控制显色时间在2min内，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比测定其吸光度。依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。将测定各吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，余氯含量（mg/L，以Cl计）为横坐标绘制校准曲线。注：分别制备每个标准显色溶液，以免预先加入的缓冲溶液与试剂的混合物放置时间过长，产生红色干扰。3余氯的测定在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD溶液摇匀，随后加100.00mL试样溶液摇匀。再加1g碘化钾混匀。控制显色时间在2min后，用3cm吸收池，510nm波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度ρ2。若试样溶液中氯含量超过1.50mg/L（以Cl计），则适当减少取样量，但应以水稀释至100.00mL。4余氯含量的计算试样中余氯的含量（以Cl计）以质量浓度ρTCl计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（2）计算：VTCl00.100……………………………（2）式中：ρ——按余氯的测定查得的氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）（以Cl计）；V——移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；100.00——将试样稀释后所得试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不超过0.03mg/L。