水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ487－2009代替GB7482—87水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法Waterquality—Determinationoffluoride—Visualcolorimetrywithzirconiumalizarinsulfonate2009-09-27发布2009-11-01实施环境保护部发布HJ487—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ485—2009）；九、《水质铜的测定2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ488—2009）；十二、《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ495—2009）。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB13198—91）；二、《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》（GB8969—88）；三、《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》（GB/T15436—1995）；四、《环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法》（GB/T15434—1995）；五、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T15433—1995）；六、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T15262—94）；七、《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB8970—88）；八、《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》（GB7486—87）；iHJ487—2009九、《水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定》（GB7487—87）；十、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB7474—87）；十一、《水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB7473—87）；十二、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（GB7482—87）；十三、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（GB7483—87）；十四、《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（GB11909—89）；十五、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（GB11908—89）；十六、《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17137—1997）；十七、《空气质量词汇》（GB6919—86）；十八、《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB12999—91）；十九、《水质采样技术指导》（GB12998—91）；二十、《水质采样方案设计技术规定》（GB12997—91）。特此公告。2009年9月27日iiHJ487—2009目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围........................................................................................................................................................12方法原理........................................................................................................................................................13试剂和材料....................................................................................................................................................14仪器................................................................................................................................................................15干扰和消除....................................................................................................................................................26样品................................................................................................................................................................27分析步骤........................................................................................................................................................28结果计算........................................................................................................................................................29精密度和准确度............................................................................................................................................210注意事项......................................................................................................................................................3附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理...............................................4iiiHJ487—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中氟化物的监测方法，制定本标准。本标准规定了饮用水、地表水、地下水、工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定法。本标准对《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（GB7482—87）进行了修订，本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为中国环境监测总站，本次是第一次修订。主要修订内容如下：——修改了茜素磺酸锆溶液配制方法；——改变了茜素磺酸锆酸性溶液的加入量。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（GB7482—87）废止。本标准的附录A为规范性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ivHJ487—2009水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法1适用范围本标准规定了饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定法。本标准适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。取50ml试样，直接测定氟化物的浓度时，本方法检出限为0.1mg/L，测定下限为0.4mg/L，测定上限为1.5mg/L（高含量样品可经稀释后分析）。2方法原理在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同与标准比色定量。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。3.1高氯酸（HClO4）：70%～72%。3.2盐酸（HCl）：ρ20=1.19g/ml。3.3硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。3.4亚砷酸钠（NaAsO2）：ρ=5g/L，称取0.5g亚砷酸钠，溶解于少量水中，稀释至100ml。注：亚砷酸钠剧毒，防止进入口中。3.5氟化物标准贮备溶液：ρ=100.0μg/ml，取氟化钠于105℃烘2h，于干燥器中冷却后，精确称取0.2210g，用水溶解，转入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。3.6氟化物标准溶液：ρ=10.00μg/ml，取10.00ml氟化物标准溶液（3.5），于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。3.7茜素磺酸锆酸性溶液3.7.1茜素磺酸锆溶液：称取0.3g氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）于100ml烧杯中，用50ml水溶解后移入1000ml容量瓶中。另称取0.7g茜素磺酸钠（C14H7O7SNa·H2O）溶于50ml水中，在不断摇动下，缓慢注入氯氧化锆溶液中。充分摇动后，放置澄清。3.7.2混合酸溶液：量取101ml盐酸（3.2）用水稀释到400ml，另量取33.3ml硫酸（3.3），在不断搅拌下，缓慢加入到400ml水中，冷却后将两酸合并。3.7.3茜素磺酸锆酸性溶液：将混合酸（3.7.2）倾入盛有茜