水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ485－2009代替GB7474—87水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法Waterquality—Determinationofcopper—Sodiumdiethyldithiocabamatespectrophotometricmethod2009-09-27发布2009-11-01实施环境保护部发布HJ485—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ485—2009）；九、《水质铜的测定2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ488—2009）；十二、《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ495—2009）。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB13198—91）；二、《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》（GB8969—88）；三、《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》（GB/T15436—1995）；四、《环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法》（GB/T15434—1995）；五、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T15433—1995）；六、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T15262—94）；七、《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB8970—88）；八、《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》（GB7486—87）；iHJ485—2009九、《水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定》（GB7487—87）；十、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB7474—87）；十一、《水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB7473—87）；十二、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（GB7482—87）；十三、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（GB7483—87）；十四、《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（GB11909—89）；十五、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（GB11908—89）；十六、《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17137—1997）；十七、《空气质量词汇》（GB6919—86）；十八、《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB12999—91）；十九、《水质采样技术指导》（GB12998—91）；二十、《水质采样方案设计技术规定》（GB12997—91）。特此公告。2009年9月27日iiHJ485—2009目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围........................................................................................................................................................12术语和定义....................................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14干扰及消除....................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................16仪器和设备....................................................................................................................................................27样品采集和保存............................................................................................................................................28分析步骤........................................................................................................................................................29结果计算........................................................................................................................................................310精密度和准确度..........................................................................................................................................3iiiHJ485—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中铜的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。本标准是对《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB7474—87）的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为陕西省环境保护研究所。本次为第一次修订。主要修订内容如下：——修改了标准的适用范围；——增加了干扰及消除条款；——修改了氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液的配制方法；——修改了铜标准溶液的配制方法；——分别规定了水中可溶性铜和总铜的分析步骤；——修改了结果的计算公式。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月6日批准、发布的国家环境保护标准《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB7474—87）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织修订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ivHJ485—2009水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总铜和可溶性铜的测定。当使用20mm比色皿，萃取用试样体积为50ml时，方法的检出限为0.010mg/L，测定下限为0.040mg/L。当使用10mm比色皿，萃取用试样体积为10ml时，方法的测定上限为6.00mg/L。2术语和定义2.1可溶性铜未经酸化的水样，通过0.45μm滤膜后测得的铜。2.2总铜未经过滤的水样，经消解后测得的铜。3方法原理在氨性溶液中（pH=8～10），铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：C2H5C2H5NCSNaS+Cu2+C2H5C2H5NCSSCuSSCNC2H5C2H5+2Na+2此络合物可用四氯化碳或三氯甲烷萃取，在440nm波长处测量吸光度。颜色可稳定1h。4干扰及消除铁、锰、镍、钴等与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，可用EDTA-柠檬酸铵溶液掩蔽消除。5试剂和材料除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为新制备的去离子水。5.1滤膜，0.45μm，水系膜。5.2盐酸（HCl），ρ=1.19g/ml，优级纯。5.3硝酸（HNO3），ρ=1.40g/ml，优级纯。5.4高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/ml，优级纯。5.5氨水（NH4OH），ρ=0.91g/ml，优级纯。5.6四氯化碳（CCl4）。5.7三氯甲烷（CHCl3）。5.8乙醇（C2H5OH），95%。5.9氨水（1+1）。5.10盐酸溶液（1+1）。1HJ485—20095.11硝酸溶液（1+1）。5.12铜标准贮备溶液，ρ=200μg/ml：称取0.2000g±0.0001g金属铜（纯度≥99.9%），置于250ml锥形瓶中，加入20ml水和10ml硝酸溶液（5.11），加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加水溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。5.13铜标准溶液，ρ=5.0μg/ml：吸取25.00ml铜标准贮备溶液（5.12）于1000