水质锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ10472019

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1047-2019水质锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality—Determinationofantimony—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24发布2020-04-24实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15干扰和消除.................................................................................................................................16试剂和材料.................................................................................................................................27仪器和设备.................................................................................................................................28样品.............................................................................................................................................39分析步骤.....................................................................................................................................410结果计算与表示.......................................................................................................................511精密度和准确度.......................................................................................................................512质量保证和质量控制...............................................................................................................613废物处理...................................................................................................................................6附录A（规范性附录）基体干扰检查方法.................................................................................7附录B（规范性附录）标准加入法.............................................................................................8附录C（资料性附录）标准加入法的适用性判断.....................................................................9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中锑的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市浦东新区环境监测站。本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限公司。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的测定。当进样体积为20μl时，本标准测定可溶性锑和总锑的方法检出限均为2μg/L，测定下限均为8μg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性锑solubleantimony指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的锑。3.2总锑totalquantityofantimony指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。4方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，所含锑元素经干燥、灰化和原子化，形成的锑基态原子蒸气对光源（空心阴极灯或其他光源）发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。5干扰和消除5.1当铅、锌、镉、钙、铝的质量浓度分别低于200mg/L、200mg/L、250mg/L、21000mg/L、1000mg/L时，对锑的测定不产生干扰。5.2当镍、铁的质量浓度分别大于60mg/L、800mg/L和SO42-、Cl-分别大于160mg/L、250mg/L时，对锑的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断参见附录C。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。6.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。6.3硝酸钯。6.4硝酸镁。6.5硝酸溶液：1＋1。6.6硝酸溶液：1＋99。6.7基体改进剂：ρ[Pd(NO3)2]=6.5g/L，ρ[Mg(NO3)2]=2.0g/L。称取650mg硝酸钯（6.3），置于烧杯中，加入1ml硝酸（6.2）和0.1ml盐酸（6.1）溶解，再称取200mg硝酸镁（6.4），置于烧杯中，加入少量水溶解，将两种试剂混合在一起，转移至100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存12个月。6.8酒石酸：w≥99.5%。6.9金属锑：光谱纯，w≥99.99%。6.10锑标准贮备液：ρ(Sb)=1000mg/L。准确称取1.0g（精确到0.0001g）金属锑（6.9），置于烧杯中，加入10ml盐酸（6.1）和20ml硝酸溶液（6.5）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.8）温热使其完全溶解。冷却后转移至1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存12个月。或使用市售有证锑标准溶液。6.11锑标准中间液：ρ(Sb)=100.0mg/L。准确移取10.00ml锑标准贮备液（6.10）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存6个月。6.12锑标准使用液：ρ(Sb)=10.0mg/L。准确移取10.00ml锑标准中间液（6.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存半个月。6.13载气：氩气，纯度≥99.99%。6.14滤膜：孔径为0.45µm的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。7仪器和设备7.1石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。37.2热解涂层石墨管。7.3光源：锑空心阴极灯或具有217.6nm的其他光源。7.4微波消解仪。7.5电热板：温控范围为室温到300℃，温控精度±5℃。7.6样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.7一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。8.2样品保存8.2.1可溶性锑样品样品采集后应尽快用滤膜（6.14）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.6）中；每100ml滤液加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d内测定。8.2.2总锑样品样品采集后，每100ml样品加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d内测定。8.3试样的制备8.3.1可溶性锑试样的制备见8.2.1。8.3.2总锑试样的制备8.3.2.1微波消解法准确量取25.0ml混匀的总锑样品（8.2.2）于微波消解仪（7.4）的消解罐中，加入2.0ml硝酸（6.2）和6.0ml盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），在170℃±5℃下微波消解10min。消解完毕，待冷却至室温后，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。8.3.2.2电热板消解法准确量取25.0ml混匀的总锑样品（8.2.2）于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硝酸（6.2）和6.0ml盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），置于电热板（7.5）上，盖上表面皿或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却至室温后，用适量水淋洗内壁至少3次，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇4