硫酸根离子

中华人民共和国环境保护行业标准ＨＪ／Ｔ３４２２００７水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）ＷａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｔｅｂａｒｉｕｍｃｈｒｏｍａｔｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ２００７０３１０发布２００７０５０１实施国家环境保护总局发布ＨＪ／Ｔ３４２—２００７中华人民共和国环境保护行业标准水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）ＨＪ／Ｔ３４２—２００７中国环境科学出版社出版发行（１０００６２北京崇文区广渠门内大街１６号）网址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗｃｅｓｐｃｎ电子信箱：ｂｉａｎｊｉ４＠ｃｅｓｐｃｎ电话：[phone]印刷厂印刷版权专有违者必究２００７年５月第１版开本８８０×１２３０１／１６２００７年５月第１次印刷印张０７５印数１—２０００字数３０千字统一书号：１３８０２０９·０９６定价：１０００元目次前言ⅳ…………………………………………………………………………………………………………１适用范围１…………………………………………………………………………………………………２原理１………………………………………………………………………………………………………３试剂１………………………………………………………………………………………………………４仪器１………………………………………………………………………………………………………５干扰的消除１………………………………………………………………………………………………６步骤１………………………………………………………………………………………………………７结果的计算２………………………………………………………………………………………………８精密度和准确度２…………………………………………………………………………………………ＨＪ／Ｔ３４２２００７ⅲ前言为了规范《地表水环境质量标准》（ＧＢ３８３８—２００２）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本标准国家环境保护总局２００７年３月１０日批准。本标准自２００７年５月１日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。ＨＪ／Ｔ３４２２００７ⅳ水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）１适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的质量浓度范围为８～２００ｍｇ／Ｌ。本方法经取１３个河、湖水样品进行检验，测定质量浓度范围为８～８５ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差０１５％～７％，加标回收率９７９％～１０６８％。２原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。３试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。３１铬酸钡悬浊液：称取１９４４ｇ铬酸钾（Ｋ２ＣｒＯ４）与２４４４ｇ氯化钡（ＢａＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），分别溶于１Ｌ去离子水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个３Ｌ烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约１Ｌ去离子水洗涤沉淀，共需洗涤５次左右。最后加去离子水至１Ｌ，使成悬浊液，每次使用前混匀。每５ｍｌ铬酸钡悬浊液可以沉淀约４８ｍｇ硫酸根（ＳＯ４２－）。３２（１＋１）氨水。３３盐酸溶液：２５ｍｏｌ／Ｌ。３４硫酸盐标准溶液：称取１４７８６ｇ无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４，优级纯）或１８１４１ｌｇ无水硫酸钾（Ｋ２ＳＯ４，优级纯），溶于少量水，置１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至标线。此溶液１００ｍｌ含１００ｍｇ硫酸根（ＳＯ２－４）。４仪器４１比色管：５０ｍｌ。４２锥形瓶：１５０ｍｌ。４３加热及过滤装置。４４分光光度计。５干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。６步骤６１分取５０ｍｌ水样，置于１５０ｍｌ锥形瓶中。６２另取１５０ｍｌ锥形瓶八个，分别加入０、０２５、１００、２００、４００、６００、８００及１０００ｍｌ硫酸根标准溶液（３４），加去离子水至５０ｍｌ。６３向水样及标准溶液中各加１ｍｌ２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液（３３），加热煮沸５ｍｉｎ左右。取下后再各加１ＨＪ／Ｔ３４２２００７２５ｍｌ铬酸钡悬浊液（３１），再煮沸５ｍｉｎ左右。６４取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（１＋１）氨水（３２）至呈柠檬黄色，再多加２滴。６５待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于５０ｍｌ比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用去离子水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用去离子水稀释至标线。６６在４２０ｎｍ波长，用１０ｍｍ比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。７结果的计算硫酸盐的质量浓度按下式计算：ρ（ＳＯ２－４）＝ｍＶ×１０００式中：ρ（ＳＯ２－４）———硫酸盐的质量浓度，ｍｇ／Ｌ；ｍ———根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量，ｍｇ；Ｖ———取样体积，ｍｌ。８精密度和准确度硫酸盐质量浓度为９３８３ｍｇ／Ｌ的标准混合样品，经五个实验室分析，实验室内相对标准偏差为０５２％，实验室间相对标准偏差为３１７％，相对误差为１２４％；加标回收率为８９１％～１１３９％。２ＨＪ／Ｔ３４２２００７