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“环保验收”及问题分析齐文启中国环境监测总站2012年6月一、从程序找问题资料不及时带着问题看现场批复中问题环保要求对照、合理性监测方法选择、D、L公众意见分析环保管理(风险、素质)数据合理性建议表述重金属及伴生元素监测二、方案制定1、概况尽量简化,与环评不同目前又乱,内容又多,不加选择抄环评2、工艺流程,产物环节3、环保设施列表最好名称规格(含去除率)现状二、方案制定4、布点•有组织排污•无组织排污(难,最大落地范围?炭黑尘)•注意:污染物时、空分布5、监测项目•环评中没有怎么办?错了怎么办?(兰州铝厂、大连石化、杭州农药;扬州二电、惠州惠菱、东方化工等,浓度和总量)•法规•标准(质量、排放)•参照标准(农药、染料行业……)二、方案制定6、监测方法•选择必须合理,D.L是关键。7、执行的验收标准•以“环评”、“批复”为主,存在问题请示8、“批复”中提出问题的回答9、其他•民众调查10、测什么?怎么测?在哪儿测?三、验收报告1、监测结果•首先是数据合理性判断、选用•目前存在问题最多。例:(1)某电厂地下水pH6.7~6.9(环评)受纳灰渣后pH5.62~6.67(灰渣水pH9.7~10.3)噪声夜间昼间(2)某国际铸造厂脉冲式除尘器(3)某汽车制造厂非甲烷总烃,车间达标无组织和对照点超标?(4)某污水厂SS入口小于出口水平衡问题大其它数据的问题①油田:1)非甲烷总烃(无组织排放)上风向(上)7.22,(下)1.46、0.85、0.74、0.572)锅炉(mg/m3)SO22、NOx873)含油废水处理:油类(mg/L)进口62.9出口8.63176平均92.324)废水处理油类(mg/L)进口:592、386、794、28.2,平均450.0出口:0.11、0.32、0.05、0.01,平均0.16COD(mg/L)进口:1510、1420、1210、724,平均1220出口:31、103、61、78,平均68.25)杭州农药厂问题6)CODBODDO问题①↑?↓①↓↓↑↑①↑↓7)某造纸厂:总排口(mg/L)COD103.238BOD119.3208)湿法脱硫、氯乙烯、氯碱COD?9)酿造COD达标,BOD不达标(5)铝业改造、全方位问题多样品编号样品名称浸出液pH浸出液氟化物(mg/L)土壤中总氟(mg/kg)验收环评验收环评1#0~20㎝6.620.3837.0538262.620~40㎝6.300.56499均值/0.47518.52#0~20㎝4.680.0936.11485237.520~40㎝4.540.06966均值/0.0751255.53#0~20㎝5.740.0775.51743346.320~40㎝5.430.051267均值/0.061505(6)某电子(mg/L)CODNDND22BOD9105(COD,DL20mg/L,HJ/T91-2002是5和2mg/L)(7)其他(表达错误)气:F-水:CN-、Cr6+、F-、S2-、Cl,DO、pH没有超标倍数。(8)城镇污水处理厂①采样GB18918-2002“城镇污水处理厂污染物排放标准”4.1.4取样与监测在末端排口取样,自动比例采样装置,至少每2h一次,取24h混合样,以日均值计。pH(如何取均值),水温,BOD怎么办?②污泥重金属含量是否可农用。处理样品问题。③工况难达75%。(9)NH3-N>TN①NH3-N含量高②GB11894-89总氮,碱性过硫酸钾消解分光光度法,7.分析步骤120~124加热30min,冷却(?),开阀放气,取出比色管冷却至室温(?)NH3跑了。(10)气•过剩空气系数,1.4~1.8正常2.6~2.0肯定漏气。(11)如何分析问题某军工厂pH9.20,pH9.04超标吗?(12)石化COD等污水厂•进口变化大可理解,没变化假的!•出口应有变化,太大采样有问题!•只采一次样,数据把时间拉开?•VOC?SVOC?具体污染物好(13)测定5次,有2次低于D.L,如何取均值?应全国统一,本人意见只用3次均值。(14)汽油(轻)无组织非甲烷烃柴油(重)无组织测三苯1、空白GR试剂质量海南砒霜门事件GRHNO3、Hg空白:276.00,40.35,31.73,2.34,如何解决?Pb空白问题,血铅事件(浙江、湖北)As浓度(ug/L):2.62、5.24、10.48、31.44信号:76、95、185、475空白信号:482、483、489四、影响数据质量的因素2、污水Pb的测定实例火焰原子吸收分光光度法测定波长(nm)283.3灯电流(mA)3.0扣背景方式氘灯塞曼燃气流量(L/min)1.3狭缝宽度(nm)1.2前处理方法无前处理,水样名称浓度(μg/L)峰高峰面积空白00.014970.005134标样180.085730.03120标样2160.15640.05502标样3240.22430.07930标样4320.27990.1011标样5400.34400.1220仪器回归;r2=0.9998,a=0.0033,b=0.1438手工回归:r=0.993,a=0.0072,b=0.0029问题分析1、分析条件是否合适?应选择石墨炉法,火焰法灵敏度太低,或用富燃火焰。2、标准系列配制合理吗?样品吸光度值都在标线第1个浓度点以下,都小于0.055,甚至相当多的水样吸光度值低于特征质量值,其中1、2号和7-12号样测定值无效。3、分析结果计算方法是否对?仪器:r2=0.9998,a=0.0033,b=0.1438手工:r=0.993,a=0.0072,b=0.0029相差太大。4、必须按HJ/T91-2002用内插法(比例法)计算结果,结果见表。结果计算样品编号吸光度测定浓度(mg/L)手工计算(mg/L)10.0013710.0471--20.0017670.06464--30.0063370.26690.001640.0061050.25660.001650.0064980.2740.001760.0061910.26050.001670.0006020.0131180.0006910.01706--90.0009940.03046--100.0008030.022--110.0009230.02731--120.0005330.01004--石墨炉原子吸收分光光度法(Pb)测定波长(nm)283.3灯电流(mA)4.0扣背景方式氘灯塞曼前处理方法无前处理,水样狭缝宽度(nm)0.8石墨炉升温程序干燥1干燥2干燥3灰化原子化时间(S)352512.512.83.3温度(℃)901051108001300样品编号稀释倍数吸光度样品浓度(μg/L)质控样250.07476568.9110.0071410.6099210.003971未检出310.0054820.1103410.005152未检出510.005163未检出备注:质控样保证值593±31μg/L。问题分析1、原子化温度太低,GB7475-87至少要求2500-2600℃(纵向塞曼可低200-300℃)2、0.8nm是通带宽度,不是狭缝宽度。3、质控样浓度太高。4、3号负吸光度,因其吸光度低于特征质量。水没处理,也可能背景吸收超过了1.2,仪器不能扣除。5、因没有看到标准曲线,也可判断计算数据有误。若用质控样浓度和吸光度值计算。2号样结果应为2.15×2=4.30μg/L,由此可见,标准曲线的线性极差。3、污水中Cd的测定测定波长(nm)228.8灯电流(mA)3.0扣背景方式氘灯塞曼前处理方法无前处理,水样狭缝宽度(nm)1.2石墨炉升温程序干燥1干燥2干燥3灰化原子化时间(S)352512.512.83.3温度(℃)901051108001300名称浓度(μg/L)峰高峰面积空白00.023750.007626标样10.50.15320.05149标样21.00.24220.08796标样31.50.32430.1190标样42.00.37150.1437标样52.50.43730.1671仪器回归;r2=0.9998,a=0.0973,b=0.0094手工回归:r=0.98,a=0.0128,b=0.0653样品编号稀释倍数吸光度样品浓度(μg/L)手工计算(μg/L)质控样1000.1455202141110.026110.19860.2535210.014180.069160.1377310.014550.073030.1413410.011540.041310.1121510.012980.056470.1260备注:质控样保证值206±9μg/L。问题分析1、水样不经处理,使用1.2nm通带宽度(不是狭缝)太大了,应在0.8nm以下,克服可能存在的光谱干扰。2、原子化温度太低,仅1300℃,用纵向塞曼仅相当于1600℃-1700℃,应在2500℃-2600℃原子化。3、标准系列配制浓度太高,最低点0.5μg/L的吸光度值是0.051,而浓度最高的样品吸光度值仅0.026,在0-0.5μg/L定量是不对的。4、标准曲线:r2=0.9998,a=0.0973,b=0.0094手工回归:r=0.98,a=0.0128,b=0.0653线性不好,不能用回归方程处理数据。5、按HJ/T91-2002计算2号结果为:(0.5:0.05149=x:0.01418),x=0.1377,为线性回归计算结果的两倍。6、背景监测(能否扣除,负值?)4、污水中Hg的测定编号浓度(μg/L)荧光强度空白0.00.0标准10.261.3标准20.8216.1标准31.2365.0标准41.6488.2标准52.0627.6样品空白10.7226.8样品空白20.7216.6回归方程a=-8.89b=312.3相关系数r=0.998样品空白荧光强度226,216问题分析1、样品空白226,216,原因分析:电压过高,采样、运输过程沾污,记忆效应(热法)。2、r0.999,仅为0.998。3、1.6μg/L的浓度点,采用比例法计算。4、排风与原子化器间距。5、空器洗涤。6、9瓶HNO3或HCl混匀使用污水中Hg的监测结果(mg/L)监测点位样品编号稀释倍数荧光强度线性回归计算结果比例法计算结果样品空白1样品空白211226.8216.60.0007550.0007220.0007440.000710处理设施进口W1-1W1-2W1-3W1-4W1-5W1-6W1-7W1-8250250250500500500500500432.2442.2397.8451.1432.1387.6505.7520.30.1680.1760.1410.3670.3360.2650.4540.4780.1720.1810.1440.3780.3440.2720.4650.489日均值第一天第二天0.2130.3830.2190.392处理设施出口W2-1W2-2W2-3W2-3nW2-4W2-5W2-6W2-7W2-8125125125125125125125125125337.9326.9354.9337.9331.2355.1308.8304.8311.60.0460.0420.0530.0460.0440.0530.0350.0330.0360.0480.0430.0540.0480.0450.0550.0360.0340.037日均值第一天第二天0.0460.0390.0470.0405、地下水中As的测定编号浓度荧光强度空白0.056.8标准10.582.3标准21.0125.9标准32.0221.9标准43.0319.5标准54.0401.6标准65.0496.5回归方程a=-12.6b=90.0相关系数r=0.999标准系列μg/L地下水中As的监测结果监测点位样品编号荧光强度线性回归计算结果(μg/L)空白1空白20.280.561#监测井(上游)W3-1W3-2W3-2n7.887.067.1
本文标题:3环保验收问题分析2012
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