YSI58型溶解氧测定仪的调试与应用

·开发与应用·YSI58型溶解氧测定仪的调试与应用王凤阳,陆彦彬,刘林(天津市北辰区环境保护局,天津　300400)摘要:本文介绍了YSI58型溶解氧测定仪的调试方法和自检过程,测定水中溶解氧含量的使用方法和使用经验;同时与碘量法进行对比测试表明两种方法测定结果经检验无显著性差异。关键词:溶解氧测定仪;调试与应用;对比测试中图分类号:TQ652.2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-1267(2001)05-0032-02　　长期以来,测定水中溶解氧采用的是碘量法及其修正法,此方法的缺点是需要在现场进行水样的固定,实验室内分析操作繁琐,化学试剂消耗量大。仪器法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧,方法简单、测定快速、干扰少,可用于现场测定。YSI58型溶解氧测定仪可在野外或实验室对水和废水进行溶解氧和温度进行测量。测量电极采用的是YSI5739型溶解氧电极,这是一种覆盖Clack膜的极谱传感器,这个传感器有热变电阻用于测量和进行补偿温度。而盖在传感器上的薄膜可从环境当中分离出传感元素,只允许氧和其他气体进入。当极化电极作用于传感器,氧透过膜在阴极发生反应,产生电流。氧在不同压力下透过膜的速率是不同的,由于在阴极迅速消耗掉,可以认为膜内氧的压力为零。因此,造成氧通过膜扩散的力与膜外氧的绝对压力是成正比例的,氧的压力增加,就会有更多的氧通过,膜继而产生更多的电流。反之,氧的压力低,产生的电流就少。溶解氧在0～20mg/L范围内溶解氧测定仪有0.1mg/L和0.01mg/L两档设置,精确度为±0.3mg/L。在以mg/L形式表达测定结果时温度在5～45℃,温度自动补偿值溶解氧精确度为±1%;温度在0～5℃之间,溶解氧精确度为±2%。此外YSI58型溶解氧测定仪可进行盐度补偿,盐度量程为0～4%,精确度为±0.3%。1　仪器的标定仪器标定方法有空气标定、温克勒滴定法和用空气饱和度标定电极三种方法。在实际工作中经常使用的是空气标定,它是最快、最简单的标定方法,经验证明此方法非常可靠。其标定方法如下:功能键至%档;在塑料标定瓶内放上一块湿的海绵,瓶盖拧松半圈,将电极的保护套到电极体部分塞入瓶内;功能键放在“0”位,调读数为零,再将功能键调至%空气饱和度;读数稳定后,打开O2标定控制锁的环,调读数至显示标定值,再锁上锁定环,防止数值变化。2　仪器的校验2.1测量电极的校验2.1.1响应速度准备和标定电极,然后在空气中把功能键置于%空气饱和度位置,在25℃无氧样品中浸泡电极(无氧样品的制备可在0.5L水中加入1g硫代硫酸钠),功能正常的电极10%空气饱和度响应时间少于20s。经校验实际响应时间为15s。2.1.2背景电流完成响应速度检查后,把电极放在无氧样品中约5min,读数应低于1%空气饱和度。经检验实际读数为0.70%空气饱和度。2.1.3标定的稳定性在潮湿的空气中将电极放入标定瓶中,仪器功能键置于%空气饱和度档。仪器操作1h后,功能正常的电极标定误差为±1%空气饱和度。经校验实际标定误差为-0.64%。收稿日期:2001-06-2032　　　天　津　化　工2001年第5期2.2测量误差的校验在测定数据为温度20℃、盐度为15‰、DO测量值为7.26mg/L;标定数据为温度24℃、DO标定值为8.24mg/L时进行测量误差校验。2.2.1仪器补偿误差仪器线性误差=±0.15%×满量程=±0.03mg/L盐度补偿误差=±0.3%×DO读数=±0.02mg/L模式转换误差=±0.5%×DO读数=±0.04mg/L温度补偿误差=±0.1%×DO读数(5～45℃)=±0.01mg/L2.2.2电极误差电极背景信号误差=背景因子×(1-标定值/标准状态标定值)×测量值=±0.01mg/L(电极温度20℃时背景因子为1.0%)电极非线性误差=±0.3%×DO读数=±0.02mg/L样品温度误差=±0.2%×DO读数=±0.01mg/L2.2.3标定有关的误差样品温度不稳误差=±1%×DO读数=±0.07mg/L气压不稳(±1.7kPa)误差=±1.7%×DO读数=±0.12mg/L海拔不准(±500英尺)误差=±1.8%×读数=±0.13mg/L经计算得到其总误差为±0.46mg/L(极限值),结果表明本仪器符合《仪器使用手册》中仪器测量误差的要求。经对测量电级和仪器测量误差的校验,本仪器检验合格,可以使用。3　溶解氧的测定YSI58型溶解氧测定仪可垂直,水平或斜置,使用过程中可自由移动,不影响测量的精度和稳定性。其测定过程如下:A.准备仪器,标定电极,把电极放到样品中。B.调节盐度控制至样品的盐度。C.功能键扭至O2零点,必要时重调读数D.功能键调到所需的档位,稳定后即可记录溶解氧的㎎/L或%饱和度。4　仪器调试与应用过程注意事项4.1电极的制备在更换电极中电解液时一定要使原电极液完全流出传感器。因为系统的设计是在气泡最小量情况下工作的,所以新电解液注满传感器后,用橡皮头压膜赶出气泡,但有时仍有少量气泡在电解液月牙形液面上残留,不易破裂,此时应用专用的电解液注入器贴在气泡上再加一滴,气泡就很容易地被赶走。4.2水的流速对测定的影响为使测量精确,水的流速应大于或等于0.305m/s,这样膜表面样品的耗氧层被冲掉,流动的水就起到这个作用。在测量有明显流速的河流中的溶解氧时是符合要求的,但在实际工作中有一部分河流是没有流速的,无法直接进行测定。在这种情况下一般是用专用的采水器采样后,把电极直接放入采水器,然后匀速摇动电极,保证其相对流速,注意不能形成涡流,只有这样才能测出相对真实的结果。5　方法对照在2000年12月上旬对引滦河道水中溶解氧用YSI58型溶解氧测定仪与碘量法进行方法对照试验,碘型法根据《水和废水监测分析方法》第三版进行测定;YSI58型溶解氧测定仪根据《仪器使用手册》进行测定。结果见表1。表1　溶解氧分析结果对照表测次仪器法mg/L碘量法mg/L绝对误差mg/L114.8814.680.20214.7014.78-0.08314.3014.260.04414.9714.880.09514.5014.500.00613.8713.88-0.01712.8912.700.19812.5912.440.15912.5512.400.151012.1312.22-0.096　结论检验结果表明,YSI58型溶解氧测定仪各项指标符合技术参数的要求。测定水中溶解氧与传统的碘量法相比具有方法简单、快速、干扰少等优点,最重要的是仪器本身具有温度自动补偿功能,可在现场直接测定水中溶解氧和水温。2001年9月天　津　化　工33