城市污水分析监测操作规程

污水分析监测操作规程-1-目录岗位职责..................................................................................................2常用污水水质化验方法标准........................................................................3(一)pH值的测定——电位计法..................................................................3（二）色度的测定...................................................................................6（三）悬浮固体的测定——重量法............................................................9（四）总固体的测定——重量法...............................................................12（五）油的测定——重量法.......................................................................14（六）CODcr的测定——重铬酸钾法测定(GB11914-89).........................16（七）五日生化需氧量的测定（BOD5）................................................20（八）溶解氧的测定——碘量法...............................................................27（九）氨氮的测定——容量法...................................................................31附录A硫酸标准滴定液的配制和标定...................................................33（十）总氮的测定——蒸馏后滴定法......................................................34附录A硫酸标准滴定液的配置和标定...................................................37（十一）总磷的测定——分光光度法.........................................................38-2-岗位职责一、配制各项化验所需的药剂；二、经常清洗各种玻璃器皿，维护仪器良好的精密度；三、做好原始数据的记录工作，所有记录必须详细、清晰；四、条件允许的情况下，每天至少测一次进出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、总磷；五、遵守化验室各项安全操作规定。-3-常用污水水质化验方法标准(一)pH值的测定——电位计法1.主题内容与适用范围本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。测定范围：1.0~13.02.方法原理以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据Nernst方程，25℃时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生59.1mv的电位差，以pH值直接读出。3.试剂和材料用分析纯试剂和去离子水3.1标准溶液A称取经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20℃为4.00。3.2标准溶液B称取在105℃干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390+0.003g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.530+0.003g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃为6.88。3.3标准溶液C称取硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀释至-4-1000mL，此溶液pH值在20℃为9.23。4.仪器4.1pH计：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。4.2pH复合电极5.样品样品采集后在4℃条件下，最多保存6h。亦可在采样现场测定pH。6.分析步骤6.1pH计及电极的使用按说明书进行。6.2pH计校正。6.2.1电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。6.2.2用标准溶液（3.1条）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液（3.1条）中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度pH值处（见附录A）。6.2.3分别用标准溶液（3.2条）和（3.3条）按6.2.2条校正pH计。6.3量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。6.4用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。7.分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，表示至一位小数。-5-附录A温度对标准溶液pH值的影响（补充件）温度（℃）标准溶液A标准溶液B标准溶液C04.006.989.4654.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07-6-（二）色度的测定一、方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。此法操作简便，标准色列的色度稳定，易保存。对受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。二、样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应保存于4℃，在48h内测定。铂钴标准比色法概述1、方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。2、干扰及消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45µm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪器50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。试剂-7-铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCL6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（CoCL2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。步骤1.标准色列的配置向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2.水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。计算A×50色度（度）＝B式中，A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积（mL）。-8-稀释倍数法概述1.方法原理为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2.干扰及消除如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。仪器（1）取100—150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后的水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。备注：“真色”是指去除浊度后水的颜色。“表色”是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色。-9-（三）悬浮固体的测定——重量法1.主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的悬浮固体。当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。2.方法提要悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。3.试料和材料均使用分析纯和蒸馏水。3.1盐酸：ρ=1.19g/mL。3.2酸洗石棉。3.3石棉浮液的制备。取15g酸洗石棉（3.2条），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，重复进行三次，所得石棉浮液贮于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮于另一玻璃瓶中。若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸（3.1条），在沸水浴加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。4.仪器4.130mL细孔瓷坩埚。4.2真空泵。-10-4.3吸滤瓶。4.4干燥箱。4.5分析天平：感量0.1mg。5.样品测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。6.分析步骤6.1石棉层的铺垫。取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1~2mm厚的石棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。6.2空坩埚的称重将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称重。再次烘干、冷却、称重直至达到恒重（即两次称重相差不超过0.5mg）。6.3试料。量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。6.4过滤。将称重过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加湿润。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液倾入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。6.5坩埚与悬浮物固体总重的称量。-11-操作同6.2条7.分析结果的表述悬浮固体的浓度C以mg/L表示，按下式计算：m2—m1C=—————×1000×1000V式中m1——坩埚的质量（g）；m2——坩埚与悬浮固体的总质量（g）；V——试料体积（mL）。所得结果表示至整数。-12-（四）总固体的测定——重量法1．主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的总固体。本标准适用于排入下水道污水和污水处理厂污水中总固体的测定。方法提要将样品混合均匀，移入已恒重的蒸发皿于水浴上蒸干，放在103∽105℃干燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体。3.仪器3.1瓷蒸发皿：直径90mm，容量100mL。3.2电热恒温水浴锅。3.3干燥箱。3.4分析天平，感量0.1mg。4.样品测定总固体的样品要特别注意样品的代表性。5.分析步骤5.1将瓷蒸发皿在103∽105℃烘1h后，于干燥器内冷却至室温，称重。再次烘30min，冷却，称重至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。5.2将样品充分摇匀，立即取出50+0.5mL全部移入已恒重的瓷蒸发皿（若总固体量小于2.5mg，取100+0.5mL试料），置水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）按5.1条烘干、冷却和称重，直至恒重。6.分析结果的表述-13-总固体的浓度C（mg/L）用下式计算：m2—m1C=————×1000×1000V式中m1——蒸发皿质量（g）；m2——蒸发皿与总固体的质量（g）；V——试料体积（mL）。-14-（五）油的测定——重量法1.主题内容与适用范围本标准规