电厂化学残余氯的测定

ICS27.100F24备案号：17660-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.21—2006火力发电厂水汽分析方法第二十一部分：残余氯的测定（比色法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart21：Determinationofchlorineresidual(Colorimetricmethod)（JISK0101-28.1:1998,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.21—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13术语................................................................................14方法提要............................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................39精密度..............................................................................310分析报告...........................................................................3DL/T502.21—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十一部分。本标准等同采用JISK0101-28.1:1998。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.21—20061火力发电厂水汽分析方法第二十一部分：残余氯的测定（比色法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中残余氯的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中残余氯含量为0.01mg/L-2.00mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3术语下列术语适用于本标准。3.1游离残余氯chlorinefreeavailable是指氯溶解在水中生成的次氯酸。3.2化合残余氯chlorinecombinedavailable是指氯溶解在水中与氨结合生成的氯酰胺。3.3残余氯chlorineresidual游离残余氯与化合残余氯的总和称为残余氯。4方法提要在酸性溶液中3，3二氯酸-二甲基联苯胺（邻联甲苯胺）与残余氯反应生成黄色化合物，将其与残余氯标准比色液比较，来定量残余氯的含量。用亚砷酸钠溶液处理，可以区别残余氯、游离残余氯以及化合残余氯。5试剂5.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。5.2盐酸（3+7）。5.3邻联甲苯胺溶液：称取邻联甲苯胺二酸盐（3，3二氯酸-二甲基联苯胺）0.14g溶入50mL试剂水中，在不断搅拌下加入（3+7）盐酸50mL,此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月。5.4磷酸盐缓冲液(pH6.5)：称取在110℃下干燥2h的无水磷酸氢二钠22.86g和磷酸二氢钾46.14g溶于试剂水，稀释至1L，若有沉淀物则应过滤。取此溶液200mL,稀释至1L。5.5铬酸钾-重铬酸钾溶液：称取铬酸钾3.63g和重铬酸钾1.21g溶入磷酸盐缓冲液中（pH6.5），定量移入1000mL容量瓶，加磷酸盐缓冲液（pH6.5）稀释至刻度。5.6亚砷酸钠溶液（5g/L）：将0.5g亚砷酸钠溶解试剂水中，稀释至100mL。5.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。TPRIDL/T502.21—200626仪器6.1比色管：100mL，底部到（200±5）mm的高度处为100mL刻度线，平底。6.2比色管架：底部及侧面为乳白板。7分析步骤7.1残余氯标准比色液的配制按表1所示的比例分别移取铬酸钾-重铬酸钾溶液和磷酸盐缓冲液(pH6.5)于100mL比色管中，混匀。此溶液在暗处保存，产生沉淀时不要使用。表1残余氯标准比色液（液层200mm用）残余氯mg/L铬酸钾-重铬酸钾溶液mL磷酸盐缓冲液(pH6.5)mL残余氯mg/L铬酸钾-重铬酸钾溶液mL磷酸盐缓冲液(pH6.5)mL0.010.020.050.070.100.150.200.250.300.350.400.450.500.600.180.280.610.821.131.662.192.723.253.784.314.845.376.4299.8299.7299.3999.1898.8798.3497.8197.2896.7596.2295.6995.1694.6393.580.700.800.901.001.101.201.301.401.501.601.701.801.902.007.488.549.6010.6612.2213.3514.4815.6016.7517.8418.9720.0921.2222.3492.5291.4690.4089.3487.7886.6585.5284.4083.2582.1681.0379.9178.7877.667.2样品的测定7.2.1分别取三只100mL比色管，在第一只比色管中准确加入5.00mL邻联甲苯胺溶液，并加入按DL/T502.2采集的适量水样（水样体积为V,残余氯含量0.2mg以下），加水至100mL的刻度线，迅速盖上塞子并摇匀。在暗处放置5min，从上方透视，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果a（mg/L）。7.2.2移取邻联甲苯胺溶液5.00mL至第二只比色管中，加入与7.2.1相同量的水样，迅速盖好塞子，摇匀。在5s以内加亚砷酸钠溶液5.00mL，摇匀；再加试剂水到100mL刻度线，摇匀。与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果b（mg/L）。7.2.3空白试验7.2.3.1移取亚砷酸钠溶液5.00mL至第3只比色管中，加入与7.2.1、7.2.2相同量的水样，摇匀。7.2.3.2加邻联甲苯胺溶液5.00mL，摇匀，加试剂水到100mL的刻度线，摇匀。7.2.3.3在5s以内，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果c1（mg/L）。7.2.3.4继续在暗处放5min后，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果c2（mg/L）。注1：试样为碱性的情况下加盐酸（1+5），调至pH约为7。发色时的pH通常在1.3以下。注2：残余氯中化合残余氯达到最高发色时，在0℃时需要6min，在20℃时需要3min，在25℃时需要2min30s。注3：在不进行空白试验的情况下，含铁0.3mg/L以上，锰0.01mg/L以上及亚硝酸离子0.3mg/L以上时会有干扰。要防止铁及锰的干扰，每100mL试样，要添加3mL1，2-环己烷二胺四乙酸溶液（10g/L）。注4：使用市场上销售的残余氯测定器时，要预先与残余氯标准比色液比较，确认没有问题方可使用。TPRIDL/T502.21—200638结果的表述根据式（1）、式（2）和式（3）计算残余氯、游离残余氯以及化合残余氯的含量：VcaLmg100/2×−=）（）残余氯（（1）VcbLmg100/1×−=）（）游离残余氯（（2）游离残余氯总残余氯）化合残余氯（−=Lmg/（3）式中：a—7.2.1求出的残余氯，mg/L；c2—7.2.3.4求出的残余氯，mg/L；V—所取试样体积，mL；b—7.2.2求出的残余氯，mg/L；c1—7.2.3.3求出的残余氯，mg/L。100-定容体积，mL。9精密度相对标准偏差5%-10%。10分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中残余氯含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。