高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N氨甲酰谷氨酸的含量李裕

201617DOI：10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20161711N-（，410006）N-N-，--5-，。，、（Wu，2004）。N-1/10（，2012）。N-。N-（，2015；，2014）。，、，、，。，，。，、，。，，N-。11.1Waters26952489、2998（Waters）；Delta320pH（-）；OASISMAX（150mg，6cc，Waters）。1.2N-（≥98%，Sigma）；（，Merck）；（，）。N-：N-102mg100mL，，，。1.0mg/mL。N-：，：[]N-。。-0.05%（V/V，5∶95），C18，215nm。，1.5～500μg/mL，R2=1，88.6%～101.2%，0.69%～2.31%（n=5），0.075mg/g。N-。[]；N-；[]S816.17[]A[]1004-3314（2016）17-0041-03[Abstract]Ahighperformanceliquidchromatography（HPLC）methodwasdevelopedforthequantitationofN-car-bamylglutamateinfeed.Samplewasextractedwithwater，andpurifiedbyanionexchangeSPEcartridge.TheHPLCsepara-tionwasachievedonaC18columnusingamobilephaseofmethanoland0.05%phosphoricacidaqueoussolution（V∶V=5∶95）.TheUVdetectorwasoperatedat215nm.Themethodprovidedgoodlinearityfrom1.5μg/mLto500μg/mL（R2=1）.Therecoverieswereintherangeof88.6%～101.2%andtherelativestandarddeviations（RSDs）wereintherangeof0.69%～2.31%（n=5）.Thequantificationlimitwas0.075mg/g.Itwasasimple，rapidandreliablemethodforthedetermi-nationofN-carbamylglutamateinfeed.[Keywords]feed；N-carbamylglutamate；highperformanceliquidchromatography41201617241N-AU0.0350.0300.0250.0200.0150.0100.0050.000-0.005/min0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.000.0120.0100.0080.0060.0040.0020.000-0.002AU/min0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00-0.0043N-0.0120.0100.0080.0060.0040.0020.000-0.002AU/min0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00-0.0040.0140.0120.0100.0080.0060.0040.0020.000AU/min0.002.004.006.008.0010.0012.0014.005N-0.0120.0100.0080.0060.0040.0020.000AU/min0.002.004.006.008.0010.0012.0014.001.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250.0、500.0μg/mL。1.31.3.10.2g100mL，70mL，，10min，，，。，0.22μm，。1.3.21g100mL，70mL，，10min，，，。，5%pH≥6.5（pH6.5）。1.3.3OASISMAX5mL，5mL，2mL，1mL/min；3mL5%，；3mL，；6mL2%10mL。65℃。，1mL，0.22μm，。1.4：lunaC18（5μm，250mm×4.6mm）；：-0.05%（V/V，5∶95）。：0.7mL/min；：20μL；：30℃；：215nm。1.51.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250.0、500.0μg/mL，，，，。1.631.00g，，，10，。1.71.7.1N-5%、10%、20%。5，1.3.1。、（RSD）。1.7.2，，0.05%、0.1%、0.2%。5，1.3.2。、（RSD）。22.11～5。N-，。2.2y=0.0005x-0.6556，R2=1。1.5～500μg/mL42201617。N-0.075mg/g（0.0075%）。2.3N-5%、10%、20%，101.2%（RSD=0.81%）、100.5%（RSD=0.76%）、99.7%（RSD=0.69%）。N-0.05%、0.1%、0.2%，88.6%（RSD=2.31%）、90.4%（RSD=1.96%）、92.3%（RSD=1.89%）。33.1N-N-。C18。，，。C18，COO-Si-Oδ-Hδ+，。0.001%~0.1%。、，0.05%。，，。。5%，，7～12min，。3.2N-，205～190nm。235～210nm，。、200、205nm。，215nm。3.3N-、，。、。，，、。，。3.4。，pH。，N-，，pH。N-（200μg/mL），pH5.2N-。N-（10μg/mL），pH6.5N-。3.5N-。、、、。，65%、25%、5%、5%。。N-。3.6、N-40%～80%。，。5%、10%、20%。N-0.09%～0.2%（，2012；，2011）。0.05%、0.1%、0.2%。4、N-。、、N-，，，。[1]，，，.N-［J］.，2012，39（10）：137～139.[2]，，，.HPLC-ESI-MS/MSN-［J］.，2015，36（5）：22～23.[3]，.、［J］．．2011，38（8）：23～26．[4]，，，.—N--L-［J］.，2014，32（2）：184～188.[5]WuG，KnabeDA，KimSW.Argininenutritioninneonatalpigs［J］.TheJournalofNutrition，2004，134（10）：2783～2790.■43