固体样品中汞与砷的测定AC中铅的测定火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ786-2016固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法Solidwaste—DeterminationofLead，ZincandCadmium—FlameAtomicAbsorptionSpectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科技出版社出版的正式标准文本为准。2016-03-29发布2016-05-01实施发布环境保护部i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围...................................................................................................................................12规范性引用文件.......................................................................................................................13方法原理...................................................................................................................................14干扰和消除...............................................................................................................................15试剂和材料...............................................................................................................................26仪器和设备...............................................................................................................................37样品...........................................................................................................................................48分析步骤...................................................................................................................................69结果计算与表示.......................................................................................................................710精密度和准确度.......................................................................................................................911质量保证和质量控制.............................................................................................................1012废物处理.................................................................................................................................1013注意事项.................................................................................................................................10附录A（资料性附录）标准加入法.............................................................................................12附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度.........................................................................13ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：南京市环境监测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心、常州市环境监测中心站、马鞍山市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年3月29日批准。本标准自2016年5月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法警告：实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。1适用范围本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的测定。当固体废物取样量为0.5g，消解后定容体积为25ml时，铅、锌和镉的方法检出限分别为2.0mg/kg、2.0mg/kg和0.3mg/kg，测定下限分别为8.0mg/kg、8.0mg/kg和1.2mg/kg。当固体废物浸出液取样量为50ml，消解后定容体积为50ml时，铅、锌和镉的方法检出限分别为0.06mg/L、0.06mg/L和0.05mg/L，测定下限分别为0.24mg/L、0.24mg/L和0.20mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，试样中的待测元素在火焰原子化器中被离解为基态原子，该基态原子蒸气对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。4干扰和消除4.1当钙的含量高于1000mg/L时，抑制镉的吸收；钙含量为2000mg/L时，信号抑制达19％。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收，加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。当样品中含盐量很高，分析谱线波长低于350nm时，出现非特征吸收，例如高浓度钙产生的背景吸收使铅2的测定结果偏高。4.2当样品基体成分复杂或者不明时，或加标回收率超过本方法质控要求范围时，应采用标准加入法进行试样测定并计算结果，参见附录A。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1硫酸：ρ（H2SO4）＝1.84g/ml，优级纯。5.2硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml，优级纯。5.3盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/ml，优级纯。5.4氢氟酸：ρ（HF）＝1.49g/ml，优级纯。5.5高氯酸：ρ（HClO4）＝1.68g/ml，优级纯。5.6过氧化氢:φ（H2O2）＝30%，优级纯。5.7金属铅：光谱纯。5.8金属锌：光谱纯。5.9金属镉：光谱纯。5.10硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]：优级纯。5.11硝酸溶液：1+9（v/v），用硝酸（5.2）配制。5.12硝酸溶液：1+99（v/v），用硝酸（5.2）配制。5.13盐酸溶液：1+1（v/v），用盐酸（5.3）配制。5.14基体改进剂：硝酸镧溶液，[La(NO3)3·6H2O]＝5%。准确称取5g（精确至0.01g）硝酸镧（5.10），用硝酸溶液（5.12）溶解并定容至100ml容量瓶，备用。5.15铅标准贮备液：ρ＝1000mg/L。准确称取1.000g（精确至0.0001g）金属铅（5.7），加入15ml硝酸（5.2）溶解，必要时可加热溶解。全量转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液（铅单元素或含铅的多元素混合标准溶液）。5.16锌标准贮备液：ρ＝1000mg/L。准确称取1.000g（精确至0.0001g）金属锌（5.8），加入15ml硝酸（5.2）溶解，必要时3可加热溶解。全量转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液（锌单元素或含锌的多元素混合标准溶液）。5.17镉标准贮备液：ρ＝1000mg/L。准确称取1.000g（精确至0.0001g）金属镉（5.9），加入15ml硝酸（5.2）溶解，必要时可加热溶解。全量转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液（镉单元素或含镉的多元素混合标准溶液）。5.18铅标准使用液：ρ＝100mg/L。准确移取铅标准贮备液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。临用现配。5.19锌标准使用液：ρ＝100mg/L。准确移取锌标准贮备液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。临用现配。5.20镉标准使用液：ρ＝100mg/L。准确移取镉标准贮备液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。临用现配。5.21乙炔：纯度≥99.5%。5.22空气：可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。6仪器和设备6.1火焰原子吸收分光光度计。6.2铅空心阴极灯，锌空心阴极灯，镉空心阴极灯。6.3空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。6.4电热板或石墨消解仪：具有温控功能（温度稳定±5℃），最高温度可设定至200℃。6.5微波消解仪：输出功率1000W～1600W。具有可编程控制功能，可对温度、压力和时间（升温时间和保持时间）进行全程监控；具有安全防护功能。6.6分析天平：精度为0.1mg。6.7聚四氟乙烯坩埚：50ml。6.8筛：非金属筛，100目。46.9一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集与保存按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集与保存。7.2样