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已经做总氮实验有一段时间了，可是到目前为止连标线都还没有做出来，我哭~~半年前做的时候，根据论坛里大家的经验和我实际做的，我用的过硫酸钾肯定是不合格了，空白样220nm的吸光度都超过4了论坛一位大人的帖子说天大化工试验厂的过硫酸钾可以用，所以这个学期开学初，我就托人买了一瓶，分析纯的，上面写的总氮0.005%,这两天做了药品检测实验。首先我太相信这药了，急冲冲地就配了1000ml的碱性过硫酸钾溶液，当时配的时候我就有闻到淡淡的氨水味儿，当时就有不祥的预感，但比以前的味儿小多了，所以抱着侥幸心理，还是想试一试，然后检测的时候就发现，空白样加5ml碱性过硫酸钾溶液，1ml盐酸（1+9）在220nm下消解和不消解的吸光度都在4.8左右。然后为了确定是哪种药品的问题，我又分别作了检测，发现只加盐酸，吸光度为0.008，0.0079，0.008，还比较稳定，然后只加NaOH的未消解吸光度是0.2474，0.2392，0.2400，消解后的吸光度是0.2520，0.2460，0.2459，值挺大，而且不太稳定！诡异的是，过硫酸钾未消解吸光度4.3954，4.5275，但是消解后却变成1.503左右，而且值很稳定，我觉得奇怪，就又对消解样做了波长扫描，发现220nm处吸光度确实在1.5左右，但它并不是峰值，峰值出现在190到220nm之间，而且峰值超过4，呈起伏非常大的锯齿状~~我就不清楚这到底是怎么回事了，这样还能确定过硫酸钾中干扰物是含氮物质吗？不知道我这些实验能不能断定过硫酸钾有问题，而且我的氢氧化钠是不是也不合格呢？这儿有大人能帮我解答疑问吗？谢谢~~做不出总氮毕不了业了，救命！0“空白样加5ml碱性过硫酸钾溶液，1ml盐酸（1+9）在220nm下消解和不消解的吸光度都在4.8左右。”盐酸不是消解后才加？过硫酸钾重结晶看看？水有没有问题？我上次换了一瓶过硫酸钾，吸光度有1.4，不过曲线也有三个9以上……这两天拿去重结晶相关帖子：【讨论】溶液成分测定引用：原文由garnet发表:“空白样加5ml碱性过硫酸钾溶液，1ml盐酸（1+9）在220nm下消解和不消解的吸光度都在4.8左右。”盐酸不是消解后才加？过硫酸钾重结晶看看？水有没有问题？我上次换了一瓶过硫酸钾，吸光度有1.4，不过曲线也有三个9以上……这两天拿去重结晶盐酸是消解后加的，为了中和，不消解的样也要加吧？我们用的去离子水，我只加盐酸的空白样在220nm处吸光度是0.008，基本上可以说明水没有问题吧？不知道是否有大人愿意提供过硫酸钾提纯的详细步骤~~~谢谢~~我来救你。告诉你，过硫酸钾本身在220纳米处是有吸收的，这并不完全说明过硫酸钾里含氮。加氢氧化钠的目的就是让过硫酸钾在120度加热情况下完全分解。但是氢氧化钠在220纳米处也是有吸收的，为了消除氢氧化钠的干扰，才需要在消解后再加盐酸。想一想，有问题，再讨论。瞧你做的那些实验，真够忙乎的，但实验前应先把原理搞清楚呀。不过也不错，现在知道过硫酸钾和氢氧化钠本身在220纳米处都是有吸收的了吧！消解发生的反应：K2S2O8+H2O→2KHSO4＋1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-(对不起,化学式中的上标和下标反应不出来)看到最后哪个反应式中的氢离子了吧,加碱中和了它,使平衡向右移动,保证过硫酸钾完全分解，所以消解时加碱是必须的。盐酸是中和过量的碱的，一定要在消解后，比色前加！按照标准方法做，各种试剂的量都是恰当的，即使试剂纯度不够，空白也不会特别高，尤其不会忽高忽低，空白是有定值的。如果曲线还做不好，可能是消解温度不够。注意，消解时要把锅内的空气彻底放净，否则虽然总压够了，蒸汽的分压不够，温度也不够。用医用高压锅消解，如不注意上述问题，消解的曲线不好。如使用家用压力锅，因加热过程中，不停的放气，一般不存在此问题。我以前做的时候也遇到同样的问题，我找原因就找了一个月，最终找出来的结果是过硫酸钾的问题，我们这儿也换了四瓶，不同厂家不同地方的，所以的原因我都找过了，最后用广东医药的的过硫酸钾，所以的问题就解决了，还有无氨水影响也比较大，你最好用蒸馏的那种方法制水，我以前没有换试剂之前空白也是４，当时吓我了，但来换了试剂后，空白很小，有一次是０．００４，而且线性也很好，３个９以上，我也是刚做总氮，就是第一次用错标准了，曲线不成，后来把标准换了就可以了。我觉得在做总氮时，是在全部都消解后在加1+1HCl，在定容到25mL。我的零管在220nm时的吸光度为0.410左右，有时水样比零管的275nm处的吸光度还要高，这就是自己的问题了。你可以试试再配置过硫酸钾时在水浴锅上加热，不要超过60度，这样会不会好些。我知道不太多，对不起啊分析总氮时压力一定要掌握好．我已经分析总氮４年了．以前也遇上过这样的问题，现在对了．碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮应注意的几个问题稿件来源：水质科作者：崔慧敏录入时间：2008-11-278:52:39摘要：用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）测定水中总氮，虽然步骤简单，但实验条件要求苛刻，对空白值有限制要求。任何步骤出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施，可将空白值控制在较为理想的范围内，达到测量要求。关键词：过硫酸钾总氮空白值水中总氮的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，但是该方法对空白值的要求非常严格。所需试剂中过硫酸钾、氢氧化钠的纯度、实验用水、器皿、医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤，都会影响实验空白值和测定结果。1、试剂的选择和配制碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂，过硫酸钾的纯度关系到空白值的高低和测定结果的准确度。一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不应超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。我们在工作中曾试过不同厂家、多个批次的国产过硫酸钾，空白值都无法达到分析要求，最后只能选用进口试剂，才得到理想的结果，但进口的过硫酸钾价格昂贵，分析成本较高。另外，分析纯氢氧化钠的含氮量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要谨慎选择。我们在工作中曾遇到过配制的碱性过硫酸钾溶液竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用高纯度的试剂，从而降低实验空白值。碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。标准中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度较慢，若要加热使之溶解，最好采用水浴加热法，温度绝对不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求，标准中规定需用离子交换法或重蒸馏法制备无氨水。在用重蒸馏法制备无氨水时，标准要求“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据我们的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。如果蒸馏1000ml的无氨水，先蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用。否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如普通蒸馏水的空白值低。3、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸或（1+35）硫酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用。否则，也会造成空白值偏高或精密度较差。4、消解温度、压力的控制使用医用手提蒸气灭菌器进行消解时，要求控制压力为1.1~1.4kg/cm2，温6、比色时的注意事项总氮的测定涉及两个波长（220nm和275nm），比色时最好在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定吸光度，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。7、结语总氮的测定影响因素较多，但只要在工作中注意细节，按规程操作，选用合格的试剂和纯水，就会得到满意的检测结果。(审稿：王彬)/FONTp求助:关于总氮的测定问题度为120℃~124℃。当达到规定温度压力后，应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，这样测定结果较为理想。5、实验室环境总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。BRp用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）为什么我们做出的空白的吸光度总是接近2?已经是按照标准方法做的了相关回复：作者:shiyangdg发布日期:2006-04-28检察一下是不是药品或比色皿有问题作者:wjinchao发布日期:2006-04-28是不是你的紫外分光光度计有问题呀？作者:clock91cn发布日期:2006-04-29再有,配标准曲线时,为什么都成了呈水平的波浪线?我快崩溃了作者:clock91cn发布日期:2006-05-01知道是怎么回事了——过硫酸钾的药剂问题！他妈的天津福晨！作者:wjinchao发布日期:2006-05-04:mad:作者:fishlynn发布日期:2006-05-10过硫酸钾配好了保质期不长的，要常配新的。作者:dunkel发布日期:2006-05-13有些厂的过硫酸钾就算新配的也有问题，我原来也遇到过这种情况，换了好几家才找到一家合适的作者:fishlynn发布日期:2006-05-15QUOTE:Originallypostedbydunkelat2006-5-1401:53:有些厂的过硫酸钾就算新配的也有问题，我原来也遇到过这种情况，换了好几家才找到一家合适的买药品最好买大厂的，一些小药厂的药品质量不过硬不说，有的放的时间特别长卖给你的时候已经过期了，尤其是需要棕色瓶保存的药品一定要买大厂或者长期合作的商家的，所以我用了两家的过硫酸钾都没有问题，但是一定要注意用不完的就要换了，常配新的才可以。作者:sc发布日期:2006-05-19水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。1试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。2无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去