哈希总磷分析方法

总磷消解-钼锑抗法13-方法10127TM高浓度测量范围：1.0–100.0mg/LPO4应用范围：用于水与废水。改编自StandardMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater.,(4500B-C).Test‘NTube管测试准备工作表1仪器详细说明仪器型号DR5000DR2800DR2700DR/2500DR/2400遮光罩型号—LZV646LZV646——适配器型号————5945700测试开始前：针对型号为DR2800和DR2700的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。空白值样品可以多次使用，但不可以隔夜存放。本方法最终的测试样品中会含有钼，另外，最终的测试样品pH值会低于2，这样的溶液被美国联邦政府的资源保护和恢复法案(FederalRCRA，TheResourceConservationandRecoveryAct)规定为危险废弃物。此溶液应该收集起来按照类型编号为D002的反应物进行处理处置。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS，MaterialSafetyDataSheet)和当地的化学品安全法规条例。准备下列物品：名称及描述TM数量1高量程总磷Test‘NTubeAmVerDBR200消解器，15×16mm试剂管测试组件1遮光罩或适配器(请参见仪器详细说明)TenSette移液枪及其配套的枪头，量程范围1–10mL试剂管架小漏斗111订购信息请参看消耗品和替代品信息1®消解-钼锑抗法（Test‘NTubeTM管）测试流程1.打开DBR200消解器，加热至150℃。2.选择测试程序。参照仪器详细说明的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。*型号为DR/2400和DR/2500的仪器请选择程序号541。3.空白值的测定：用TenSette移液枪向一个高量程总磷测试Test‘NTubeAmVer试剂管加入5.0mL去离子水。4.样品的测定：用TenSette移液枪向第二个高量程总磷测试Test‘NTubeAmVer试剂管加入5.0mL样品。5.分别向两个Test‘NTube试剂管中各加入一包PotassiumPersulfate试剂粉枕包。盖紧盖子，摇晃以混合均匀。6.将试剂管插入DBR200消解器中。盖上防护罩。7.启动仪器定时器。计时加热30分钟。8.计时时间结束后，小心地将热的试剂管从消解器中取出，插在试剂管架上，冷却至室温(18–25℃)。9.用TenSette移液枪分别10.用聚乙烯滴管分别向两个试剂管中各加入0.5mL的11.启动仪器定时器。计时反应7分钟。在加入12.计时时间结束后，先用潮湿的抹布擦拭试剂管，再用干向两个试剂管中各加入2.0mL的1.54N氢氧化钠溶液。盖上盖子，倒转以混合均匀。Molybdovanadate钼钒杂多酸盐试剂溶液。盖上盖子，倒转以混合均匀。Molybdovanadate钼钒杂多酸盐试剂溶液后的7到9分钟内读数。燥的布，擦去上面的指纹和其它污渍。®TM®TM®消解-钼锑抗法（Test‘NTubeTM管）测试流程（续）13.将擦干净的空白试剂管放入16mm圆形适配器中。14.按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.0mg/LPO415.将装有样品的试剂管放入16mm圆形适配器中。16.按下“Read(读数)”键读取总磷含量，结果以mg/LPO4为单位。干扰物质试剂中的酸性物质可能会使样品中的悬浮颗粒物溶解，使溶液有浊度而造成读数不稳定，因为正磷酸盐可能会因解吸附作用而从颗粒物上脱离下来。下面的表格干扰物质显示了干扰物质的名称、抗干扰水平及干扰类型。表格非干扰物质(低于1000mg/L)显示了含量低于1000mg/L时不会对测试产生干扰的物质。表2干扰物质111稍微将样品加热升温至室温的过程不会对测试产生干扰。表3非干扰物质(低于1000mg/L)焦磷酸盐柠檬酸盐甲酸盐镁离子锂离子镉离子硫酸根离子汞离子银离子溴离子碘酸根离子四硼酸盐草酸盐水杨酸盐钙离子钠离子锰离子亚硫酸根离子锡离子铀离子碳酸根离子硅酸根离子硒酸盐乳酸盐铝离子钡离子钾离子硝酸根离子铅离子铜离子锆离子高氯酸根离子—苯甲酸盐酒石酸盐三价铁离子锶离子铵根离子亚硝酸根离子亚汞离子镍离子砷酸盐离子氰根离子干扰成分抗干扰水平及处理方法砷酸盐加入Molybdovanadate钼钒杂多酸盐试剂溶液后(消解后)，样品温度的升高会产生正干扰。消解后先冷却后，再加入试剂溶液。亚铁离子如果铁含量低于100mg/L，亚铁离子产生的蓝色不会产生干扰。钼酸盐高于1000mg/L时产生负干扰。硅加入Molybdovanadate钼钒杂多酸盐试剂溶液后(消解后)，样品温度的升高会产生正干扰。消解后先冷却后，再加入试剂溶液。具有极端pH值或强缓冲溶液可能会超出试剂的缓冲能力。样品应先进行预处理，将pH值调整至7左右。氟化物、钍、铋、硫代硫酸盐或硫氰酸盐产生负干扰。低温(低于18℃)产生负干扰。高温(高于25℃)产生正干扰。样品消解后，在加入Molybdovanadate钼钒杂多酸盐试剂或氢氧化钠溶液前，应该先冷却至室温(18–25℃)。3-3-样品的采集、保存与存储样品采集时应使用1：1盐酸*清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。采样后立即分析的测试结果最可靠。如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸*(至少2mL浓硫酸/L水)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。将样品置于4℃(即39℉)的条件下进行保存，最长可以保存28天。测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液*中和样品酸性，将样品的pH值调整至7左右。根据样品体积增加量修正测试结果。准确度检查方法标准加入法(加标法)准确度检查所需的试剂与仪器：磷Voulette安瓿瓶标准溶液，浓度为500mg/LPO4安瓿瓶开口器TenSette移液枪及配套的枪头混合量筒，25mL，三个3-，10mL1.用1：1盐酸标准溶液清洗玻璃仪器。再用去离子水冲洗。不要使用含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。2.读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。3.在仪器菜单中选择标准添加程序：4.按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。5.打开浓度为500mg/LPO4的磷Voulette安瓿瓶标准试剂。6.用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.1mL，0.2mL和0.3mL的标准物质，混合均匀。7.从0.1mL的加标样开始，按照上述消解-钼锑抗法（Test‘NTube管）测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。8.加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“IdealLine(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的―理想线条‖之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。标准溶液法注意：具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。所需的试剂与仪器设备：磷标准溶液，浓度为50mg/L1.用浓度为50mg/L的磷标准溶液代替样品按照上述消解-钼锑抗法（Test‘NTube管）测试流程进行测试。2.用浓度为50mg/L的磷标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：4.打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。*订购信息请参看可选择得试剂与仪器仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准添加DR2800选项/更多/标准添加DR2700选项/更多/标准添加DR/2500选项/标准添加DR/2400选项/标准添加仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准调整DR2800选项/更多/标准调整DR2700选项/更多/标准调整DR/2500选项/标准调整DR/2400选项/标准调整®®®®®TMTM方法精确度程序号542仪器型号DR5000DR2800标样浓度3-精确度具有95%置信度的浓度区间49.4–50.6mg/LPO4灵敏度每0.010Abs吸光度改变时的浓度变化0.7mg/LPO4541DR2700DR/2500DR/240050mg/LPO449.5–50.5mg/LPO41.0mg/LPO4方法解释分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。在钒的存在下，生成黄色的磷钼钒杂多酸。黄色的深浅和磷含量成正比例关系。测试结果是在波长为420nm的可见光下读取的。消耗品和替代品信息需要用到的试剂试剂名称及描述TM数量/每次测量单位产品订货号2767245高量程总磷Test‘NTubeAmVer(1)Molybdovanadate试剂试剂管测试组件，包括—0.5mL25管25mL2076026(1)PotassiumPersulfate粉枕包(1)1.54N的氢氧化钠溶液TM112mL150/pkg100mL50/pkg20847662743042(1)总磷Test‘NTubeAmVer(2)去离子水试剂管5mL100mL—272421测试组件中的配套产品，不单独提供需要用到的仪器仪器名称及描述DBR200消解器，110V，15×16mmDBR200消解器，220V，15×16mm塑料滴管，带0.5mL和1.0mL刻度线TenSette移液枪，量程范围为1–10mL与TenSette移液枪19700-10配套的枪头试剂管架数量/每次测量111111单位每次每次20/pkg每次250/pkg每次产品订货号LTV082.53.40001LTV082.52.400012124720197001021997251864100推荐使用的标准样品标准样品名称及描述®3-单位16/pkg产品订货号1424210磷Voluette3-，10mL500mL17149磷标准溶液，浓度为50mg/LPO410mLVoluette安瓿瓶开口器500mL每次283314921968003-3-3-3-®®安瓿瓶标准溶液，浓度为500mg/LPO无机废水标准溶液，用于NH–N、NO–N、PO、COD、SO、TOC®可选择的试剂与仪器名称及描述1：1盐酸，6.0N氢氧化钠溶液，5.0N浓硫酸®1单位产品订货号88449245053979492199796与TenSetteTenSette移液枪19700-10配套的枪头移液枪，量程范围为0.1–1.0mL1970001与TenSette与TenSette移液枪19700-01配套的枪头移液枪19700-01配套的枪头21856962185628pH试纸，测量范围为0-14去离子水无汞环保温度计，测量范围为-10–225℃手指护套低密度带盖聚乙烯采样瓶，250mL混合量筒，25mL小漏斗26013002725626357001464702208707618964025843351可根据需要选择其他尺寸的。可选择的标准样品标准样品名称及描述磷标准溶液，浓度为30mg/L磷标准溶液，浓度为100mg/L磷Voluette安瓿瓶标准溶液，浓度为50mg/L，10mL磷标准溶液，浓度为500mg/L单位946mL100mL16/pkg100mL产品订货号14367161436832171101424232®®®11®