环保用聚丙烯酰胺标准及检测方法

环保用聚丙烯酰胺标准及检测方法指标名称指标检测方法类型阴离子型---------分子量≥1800万分子量测定仪环保用固体复合铝铁使用标准及检测方法指标名称指标检测方法PH(1%水溶液)3.5—4.5酸度计水不溶物含量%1.0重量法水分含量%7重量法氧化铝（Al2O3）含量%≥29络合滴定法氧化铁（Fe2O3）含量%2--3重铬酸钾滴定备注：1、水不溶物的测定方法1.1仪器、设备：电热恒温干燥箱：10～200oC。1.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100～105oC干燥至恒重。1.3分析结果的表述：以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3=m1-m2/m×100(3)式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；m2——滤纸的质量，g；m——试料的质量，g；1.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。2、水分含量的测定：将洗净的蒸发皿于（105+3）℃烘干至恒重，冷却后称重记为G1取浓度为0.5%的复合铝铁溶液适量（事先摇匀）于事先烘好的蒸发皿中，称重记为G2。然后转入干燥箱内继续烘干至恒重，记为G3。水分含量（%）=1-[（G3-G1）/（G2-G1）×100]3、氧化铝(AI2O3)含量的测定3.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。3.2试剂和材料硝酸(GB/T626)：1+12溶液；3.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。3.2.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。3.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。3.2.5硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；3.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。3.3分析步骤称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(3.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(3.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(3.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化钾溶液(3.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(3.2)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(3.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。3.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×127.45/m(1)式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。4、氧化铁含量的测定：4.1试剂的配制：4.1.1氯化亚锡：250g/l溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥烧杯中，溶于20ml盐酸，冷却后稀释至100ml，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。4.1.2盐酸：1+1溶液；4.1.3氯化汞饱和溶液；称取0.5g氯化汞倒入烧杯中，加水加热，冷却后倒入500ml容量瓶中，定溶摇匀。4.1.4硫-磷混酸：将150ml浓硫酸注入500ml水中，不断搅拌，再加入150ml磷酸，然后稀释至1000ml。4.1.5重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6k2Cr2O7)=0.1mol/l；4.1.6二苯胺磺酸钠溶液：5g/l。4.2分析步骤：称取待测液体1.5g或固体试样0.9g(准确至0.001g)，置于250ml锥形瓶中，加水20ml,加盐酸溶液20ml，然后加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞溶液5ml，摇匀后静置1分钟，然后加水50ml，再加入硫-磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠溶液4—5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至淡紫色（30秒不退色），即为终点。4.3分析结果的表述质量百分数表示的氧化铁含量按下式计算：氧化铁=7.985*V*C/m(%)式中：V----化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mlC----重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/lm----试样的质量，g；0.07985----与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6k2Cr2O7)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化铁的质量。