挥发酸的测定

挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-20001、范围本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978）GB12999-1992水质采样样品保存规定。3、方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。4、试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.125%硫酸溶液取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。4.2酚酞指示剂称取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。4.30.1N氢氧化钠溶液配制及标定称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。m×1000氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）=(V1-V0)×204.23式中：m—称取苯二甲酸氢钾的质量（g）；V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）；V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。5、仪器和设备5.1500毫升蒸馏装置；5.2500亳升磨口三角瓶；5.3球形冷凝管；5.425毫升碱式滴定管。6、取样按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4℃下保存。7、分析步骤7.1蒸馏。取300毫升（V5）（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。7.2滴定。在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。7.3同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。8、分析结果计算（V3-V4）×N×60×103挥发酸（VFA）（mg/l）=V5式中：V3—滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4—滴定空白时所耗的NaOH毫升数；V5—取样量（ml）；N—NaOH溶液的浓度（mol/L）；60—乙酸的分子量。9、注意事项9.1在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。9.2当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用气相色谱法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。10、报告10.1当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。10.2报告应包括以下内容：a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等；b)本标准的代号；c)分析结果；d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；e)分析人员的姓名及分析日期等。无二氧化碳水煮沸法将蒸馏水或去离于水煮沸至少10min（水多加些），或使水量蒸发10％以上（水少时），加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。曝气法将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和，即得无二氧化碳水。制得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。