水质化验操作规程

1水质化验操作规程一、总硬度的测定1、作业条件1.1劳保用品要齐全：口罩、胶手套、白大褂1.2仪器工具要齐全：250ml锥形瓶、25ml移液管、50ml酸式滴定管、洗瓶1.3质检人员送来水样。1.4人员精神状态要良好2、危险点及防护措施2.1化学品伤害：在实验过程中要戴好口罩，洗锥形瓶时要戴上胶手套3、准备工作3.1首先穿好工作服，准备好口罩。3.2检查工器具是否齐全，送来的样品是否符合要求。4、试剂和材料4.1.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：C（EDTA）=0.01mol/L4.2.氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取54.0g氯化铵溶于水中,加350ml氨水,稀释至1000ml.4.3.铬黑T指示液:溶解0.5g铬黑T于85ml三乙醇胺中,再加入15ml乙醇.25、水样分析步骤5.1取25ml水样于250ml锥形瓶中5.2加5ml氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液5.3用EDTA标液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。5.4钙离子+镁离子=总硬度,计算结果以CaCO3计，单位mg/L总硬度(mg/L)=C×V1×0.1（根据EDTA标液标定的浓度）×106/V式中:C—EDTA标液的浓度,mol/LV1—滴定总硬度时消耗EDTA标液的体积,mlV—所取水样体积,ml0.1—与1.0mlEDTA标液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的CaCO3的质量.3二、氯离子的测定1、作业条件1.1劳保用品要齐全：胶手套、白大褂1.2仪器工具要齐全：250ml锥形瓶、25ml移液管、50ml酸式滴定管、洗瓶1.3质检人员送来水样。1.4人员精神状态要良好2、危险点及防护措施2.1化学品伤害：洗锥形瓶时要戴上胶手套3、准备工作3.1首先穿好工作服，准备好口罩。3.2检查工器具是否齐全，送来的样品是否符合要求。4、试剂和材料4.1.硝酸银标准滴定溶液：1ml=1mgCL-4.2.铬酸钾溶液:50g/L.4.3.硝酸溶液：1+3004.4.氢氧化钠溶液：2g/L4.5．酚酞指示液：10g/L乙醇溶液5、水样分析步骤45.1取25ml水样于250ml锥形瓶中5.2加2滴酚酞指示液5.3用硝酸和氢氧化钠溶液调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。5.4再加入0.5ml铬酸钾溶液5.5在不断摇动情况下，用硝酸银标液滴定，直至出现砖红色为止.记下消耗的硝酸银标液体积。5.6氯离子(mg/L)=C×V1×1000/V式中:C—硝酸银标液的浓度,1ml=1mgCL-V1—滴定水样时消耗硝酸银标液的体积,mlV—所取水样体积,ml5三、碱度的测定1、作业条件1.1劳保用品要齐全：胶手套、白大褂1.2仪器工具要齐全：250ml锥形瓶、25ml移液管、50ml酸式滴定管、洗瓶1.3质检人员送来水样。1.4人员精神状态要良好2、危险点及防护措施2.1化学品伤害：洗锥形瓶时要戴上胶手套3、准备工作3.1首先穿好工作服，准备好口罩。3.2检查工器具是否齐全，送来的样品是否符合要求。4、试剂和材料4.1.盐酸标准滴定溶液：C（HCl）=0.05mol/L（根据标定的浓度）4.2.酚酞指示液:5g/L乙醇溶液.4.3.溴甲酚绿-甲基红指示液:将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3+1体积比混合、摇匀.5、分析步骤5.1．酚酞碱度的测定65.1.1取25ml水样于250ml锥形瓶中5.2.2加2滴酚酞指示液，若出现红色，用盐酸标液滴定到红色刚好褪去，即为终点，记下此时消耗的盐酸体积。5.2.3如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。5.2．甲基橙碱度的测定5.2.1在测定酚酞碱度的水样中，加3滴溴甲酚绿-甲基红指示液。5.2.2用盐酸标液滴定到溶液由绿色变为暗红色即为终点。5.3．酚酞碱度+甲基橙碱度=总碱度,分析结果以CaCO3计,表示水样的总碱度总碱度(mg/L)=C×（V1+V2）×0.1/2×106/V式中:C—盐酸标液的浓度,mol/LV1—滴定酚酞碱度时消耗盐酸标液的体积,mlV2—滴定甲基橙碱度时消耗盐酸标液的体积,mlV—所取水样体积,ml0.1—与1.0ml盐酸标液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的CaCO3的质量.7四、总磷的测定1、作业条件1.1劳保用品要齐全：胶手套、白大褂、线手套1.2仪器工具要齐全：250ml锥形瓶、25ml移液管、50ml酸式滴定管、洗瓶、电炉、分光光度计1.3质检人员送来水样。1.4人员精神状态要良好2、危险点及防护措施2.1化学品伤害：洗锥形瓶时要戴上胶手套，加热过程要在通风橱内进行2.2高温烫伤：从电炉上取锥形瓶时，应带上线手套。2.3触电事故：从高温马弗炉里放、取物品时，应关掉电源。3、准备工作3.1首先穿好工作服，准备好口罩。3.2检查工器具是否齐全，送来的样品是否符合要求。3.3在定容前打开分光光度计4、试剂和材料4.1.磷酸二氢钾4.2.硫酸:1+354.3.过硫酸钾溶液:40g/L.称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500ml水8中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月).4.4.抗坏血酸溶液：20g/L.称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200ml水中,加入8.0ml甲酸用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月).4.5.钼酸铵溶液:26g/L.称取13g钼酸铵，精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200ml水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500ml,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月).4.6.磷标准溶液:1ml含有0.5mgPO43-.称取0.7165g预先在100-105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于约500ml水中,定量转移至1000ml中,用水稀释至刻度,摇匀.4.7.磷标准溶液:1ml含有0.02mgPO43-.取20.0ml0.5mg/mlPO43-磷标准溶液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.8.仪器和设备:带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计.5、分析步骤5.1.工作曲线的绘制5.1.1分别取0ml，2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml,12.00ml,0.02mg/mlPO43-磷标准溶液于7个100ml容量瓶中5.1.2依次向各瓶中加约50ml水,4.0ml钼酸铵溶液,6.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,5.1.3摇匀,室温下放置10分钟.95.1.4在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度.5.1.5以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(µg)为横坐标绘制工作曲线.5.2.总磷的测定5.2.1取20.0ml水样于250ml锥形瓶中。5.2.2加入2.0mL(1+35)硫酸溶液。5.2.3加入10.0ml过硫酸钾溶液,用水调整瓶中溶液体积至约50ml。5.2.4置于可调电炉上缓缓煮沸20分钟至溶液近蒸干为止。5.2.5取出后冷却至室温,定量转移至100mL溶量瓶中。5.2.6加入4.0ml钼酸铵溶液。5.2.7加入6.0ml抗坏血酸溶液。5.2.8用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。5.2.9在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验溶液的空白调零测得吸光度。5.2.10计算结果：总磷（mg/L）=(A-A0)/k×0.02×1000/vA-被测液体吸光度A0-空白吸光度k-标准曲线斜率v-所取水样体积ml10五、低硬度的测定1、作业条件1.1劳用品要齐全：口罩、胶手套、白大褂1.2仪器工具要齐全：250ml锥形瓶、25ml移液管、50ml酸式滴定管、洗瓶1.3质检人员送来水样。1.4人员精神状态要良好2、危险点及防护措施2.1化学品伤害：在实验过程中要戴好口罩，洗锥形瓶时要戴上胶手套3、准备工作3.1首先穿好工作服，准备好口罩。3.2检查工器具是否齐全，送来的样品是否符合要求。4、试剂和材料4.1.硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂，加10g氢氧化钠，稀释至1L水中。4.2.0.5%酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K和4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶解于40ml水中，用95%的乙醇稀释至100ml，贮于棕色滴瓶中。使用时间不超过一个月。4.3.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：C（EDTA）=0.5umol/mL5、水样分析步骤115.1取25ml水样于250ml锥形瓶中5.2加1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。5.3在不断摇动下，用EDTA标液滴定，当溶液颜色由红色变为纯蓝色即为终点。温度不应低于15℃。5.4钙离子+镁离子=总硬度,计算结果以CaCO3计，单位mg/L总硬度(mg/L)=C（根据标定的浓度）×V1×0.1×103/V式中:C—EDTA标液的浓度,umol/mLV1—滴定总硬度时消耗EDTA标液的体积,mlV—所取水样体积,ml0.1—与1.0mlEDTA标液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的CaCO3的质量.