土壤全钾的测定

土壤全钾的测定（一般在16.06g.kg-1）NaOH熔融，火焰光度法GB-7854-87一．原理NaOH熔融（制备的待测液可同时测定全磷和全钾）和Na2CO3熔融土壤的原理基本一样，都是增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利各种元素的分解。NaOH的温度为321℃。样品经碱熔后，使难容的硅酸盐分解成可溶性的化合物，稀释后可直接用火焰光度法测定。二．仪器及试剂（1）仪器：电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计；（2）试剂：无水酒精，分析纯；H2SO4(1:3)溶液；HCL（1:1）溶液；0.2mol.L-1H2SO4溶液；100μg.ml-1K标准溶液。三．操作步骤（1）待测液准备：称取烘干土样（100目，0.149mm）0.2500g→于银或镍坩埚底部中→用无水酒精稍微湿润样品→加固体NaOH2.0g(与土壤的比例为8:1，随土壤增加)→平铺与土样的表面→暂放于干燥器中，以防潮湿，带样品准备好后→将坩埚加盖留一条小缝刚在高温电炉内→先低温加热，后逐渐升温至452℃（若在普通电炉上加热是则待熔融物全部成为流体时，摇动坩埚然后开始计时，15Min后熔融物层均匀流提时，即停止加热）→坩埚冷却后，加10mlH2O→加热至80℃左右→带熔块溶解再加热5min→转入50ml容量瓶中使体积约为40ml→加HCL（1:1）溶液5滴→H2SO4(1:3)溶液5ml→定容至50ml→过滤（待测也可供全磷全钾的测定）。（2）测定：吸取待测液5ml或10ml→于50ml容量瓶中（钾的浓度控制在10～30μg.ml-1）→定容→用火焰光度计测定。（3）标准曲线的绘制：吸取100μg.ml-1K标准溶液→2，5,10,20,40,60ml→分别放入100ml容量瓶中→加入与待测液等量试剂成分即加固体NaOH2.0g→定容至100ml→此为含钾ρ（K）分别为：2，5，10，40，60μg.ml-1系列标准溶液→用浓度最大的一个订到火焰光度计上检流计的满度（100）→从稀到浓依次进行测定→记录检流计的读数→以检流计的读数为纵坐标→μg.ml-1K为横坐标绘制标准曲线图。四．结果与计算土壤全钾量（K,g.kg-1）=[(ρ×测度液的定容体积×分取倍数)/（m×106）]×1000ρ----从标准曲线上查得待测液家的质量浓度（μg.ml-1）m----烘干样品质量（g）106---将μg换算为克的除数