污水处理厂化验室测定办法剖析

污水处理厂化验室测定办法1、凯氏氮凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、硝酸盐、亚硝酸盐、含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定的凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。测试凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊河水库富养化时，是一个有意义的指标。概述（1）.方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的氨基酸转化为硫酸氢氨，游离氨和氨盐也转化为硫酸氢氨。消解时加入设两硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法测定氨含量。如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞安络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫酸钠，使络合物分解。(2).方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测量氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。(3).水养的保存水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使ph2并在4摄氏度保存。仪器(1)凯氏定氮装置试剂实验用水均为无氨水(1)硫酸（p=1.84g/ml）。(2)硫酸钾（K2SO4）。(3)硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜溶于水，稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。(5)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。计算（A—B）xMx14x1000氨氮（N,mg/L）=—————————————VA——滴定水样时消耗的硫酸溶液的体积（ml）；B——空白试验消耗的硫酸溶液的体积（ml）;M——硫酸溶液的浓度（mol/L）；V——水样体积（ml）;14——氨氮（N）摩尔质量。2、五日生化需氧量生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。概述1、方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器1、恒温培养箱2、5——20L细口玻璃瓶。3、1000——2000ml量筒4、玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。6、虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。试剂1、磷酸盐缓冲溶液将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.22、硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。3、氯化钙溶液将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。4、氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。5、盐酸溶液将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。6、氢氧化钠溶液将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml7、亚硫酸钠溶液将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。10、接种液可以选择以下任一方法，以获得适用的接种液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。（2）表层土壤侵出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。取上清液供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水处理厂的出水。（5）当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游3——8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可做接种液。一般驯化过程需要3——8d。11、接种稀释水分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml；或表层土壤侵出液20——30ml；接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。计算1、不经稀释直接培养的水样BOD5（mg/L）=c1-c2c1——水样在培养前的溶解氧浓度，c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度2、经稀释后培养的水样（c1-c2）-（B1-B2）f1BOD5（mg/L）=-----------------------f2B1——稀释水在培养前的溶解氧；B2——稀释水在培养后的溶解氧；f1——稀释水在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。精密度与准确度三个实验室分析含5mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为5.6%；实验室间相对标准偏差为32%。三个实验室分析含300mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为2.1%；实验室间相对标准偏差为2.1%。注意事项（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5mg/L。（2）玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。（3）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。（4）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。3、总有机碳总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。1、方法的选择近年来，国内外已研制成各种类型TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色普法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。2、水样的采集与保存水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加入硫酸调至PH为2，并在4摄氏度下冷藏，则可以保存7d。燃烧氧化-非分散红外吸收法1、方法原理（1）差减法测定TOC值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管（900摄氏度）和低温反映管（159摄氏度）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外监测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳。（2）直接法测定TOC值的方法原理：将水样酸化后曝气，使个中碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。2、干扰及消除下列常见共存离子对测定地表水中总有机碳均无明显的干扰；硫酸根，400mg/L；氯离子，400mg/L；硝酸根，100mg/L；磷酸根100mg/L；硫离子，100mg/L。当分析含高浓度阴离子的水样时，可影响红外吸收，必要时，应用无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。3、方法的使用范围本方法检测限为0。5mg/L；测定上限浓度为400mg/L。若变化仪器灵敏度档次，可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。仪器（1）非分散红外吸收TOC分析仪（2）单笔记录仪。（3）0—50微量注射器。试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。（2）无水碳酸钠：基准试剂。（3）碳酸氢钠：基准试剂。（4）无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水煮沸蒸发，待蒸发损失量达到10%为止。稍冷，立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中，用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。（5）有机碳标准贮备溶液：称取在115摄氏度干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0。8500g，用水溶解。转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳。在低温冷藏条件下可保存约40d。（6）有机碳标准溶液；准确吸取10。00ml有机碳标准贮备溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。（7）无机碳标准贮备溶液：称取经置于干燥器中的碳酸氢钠1。400g和经270摄氏度干燥的无水硫酸钠1。1770溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳（8）无机碳标准溶液：准确吸取10。00ml无机碳标准贮备溶液，置于50ml容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。4、pH值概述pH值为水中氢离子或读的负对数pH=—log10AH+pH值可间接地表示水的酸碱程度。天然