离子色谱792型注意事项及常用耗材

瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程1ICICICICICIC日常注意事项及常用耗材清单瑞士万通公司北京技术支援中心瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程2ICICICICIC细菌问题细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。防止细菌滋生的措施：淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。IC使用注意事项—细菌瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程3ICICICICICIC使用注意事项—颗粒IC系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。颗粒的来源有：－细菌的滋生、－未过滤的淋洗液、－样品或冲洗液和再生液。使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。上述过滤器属于MetrohmIC的基本部件，一定要使用它们。所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使柱压升高）。这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500~1000mL/天）。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程4ICICICICICIC使用注意事项—水质离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。IC用水的要求：电阻18MΩ；无颗粒（0.45um滤膜过滤）瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程5ICICICICICIC使用注意事项—试剂质量所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。标准品应当是离子色谱专用的。例如：基体应该为水，而不是酸。尤其是阳离子标准品，特别注意，原子吸收所用的标准品为用酸溶解的，不能用在离子色谱上。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程6ICICICICICIC使用注意事项—CO2由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。注意:CO2吸收管里，装半管的CaO即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程7ICICICICIC配置的基本要求：化学组成明确而稳定超纯水------〉达到18M有足够的纯度------〉不低于分析纯各化学成份比例准确------〉严格称量无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空泵）无气泡----〉超声/真空/惰性气体–脱气（溶剂过滤器＋真空泵）使用的基本要求：淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO)防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发防尘防菌测量痕量阳离子（ppb级）时应不用玻璃容器存放淋洗液IC使用注意事项—淋洗液瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程8ICICICICICIC使用注意事项—保护柱Metrohm为所有分离柱都配有预柱。保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程9ICICICICICIC使用注意事项—分离柱1．使用时的色谱条件标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速最大压力：？兆帕（压力高于此值，柱子需要更换）pH范围：？（阴离子柱，一般3-12）淋洗液：浓度，比例等2．冲洗柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。3．维护和再生详细内容见“柱子的说明书”，再生时需要反方向冲洗。4．保存短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。阳离子柱长时间不使用（1个月以上），4摄氏度，冰箱冷藏保存。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程10ICICICICICIC使用注意事项—阳离子阳离子色谱柱注意温度的影响,如未配柱温箱,建议用柔软材料包裹色谱柱,且测定时尽量不要开柱箱门.淋洗液建议使用稀HNO3(2.0mmol/L),背景值低.建议使用10uL或以下进样环以得到好的Ca,Mg峰型含二价离子标样用2mM稀硝酸配置改善一价离子如钠,氨,钾可向淋洗液中添加适量18-crown-6.阳离子色谱柱不可接触醇类如淋洗液需添加吡啶二羧酸,其须微波炉或加热溶解标样峰型问题需检查标样底液,样品浓度,保护柱等(一般工作曲线浓度不要配置过高)瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程11ICICICICIC抑制器要避免在未通液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损将小镜子置于抑制器下方检查是否正常转动不可用手接触抑制器陶瓷片抑制器压力应小于0.5MPa(3根)MCSCO2水气及CO2吸收管内填充物以颜色变化指示寿命,吸水硅胶可高温140度过夜除水如避免H2SO4对低浓度的SO42-测定有污染,可选择10mM草酸+5%丙酮为再生液,但此再生液抑制容量接近走30min谱图IC使用注意事项—抑制器瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程12ICICICICICIC使用注意事项—排气操作更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气，持续5分钟。在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程13ICICICICICIC使用注意事项—长期不用如果离子色谱长期（1周)不用，应当将分离柱卸下，用甲醇：水=1：4冲洗管路。注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。当重新开机时，注意先用新配的淋洗液冲洗管路后在安装分离柱。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程14ICICICICIC阴阳离子系统更换如果做完阴离子，换做阳离子，需要执行以下操作–将阴离子柱和保护柱拆下，用超纯水，以流速为2.5ml/min,冲洗系统20min–换上阳离子淋洗液，以流速为2.5ml/min，分段冲洗“泵，进样六通阀”，约10min.后，接上保护柱，以柱子标准流速，冲洗保护柱，约10min–接上分离柱，以柱子标准流速，冲洗分离柱，约10min–接上检测器，平衡约1小时瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程15ICICICICICIC常用耗材万通耗材(详见“离子色谱耗材清单”)1.过滤头:每次更换淋洗液时更换2.在线过滤器:3个月,更换”滤芯”即可3.保护柱:3-6个月4.分离柱:一般1-2年5.蠕动泵管:1年左右6.其他:peek管,peek头,进样环,等等外购其他厂家耗材:针头过滤器:至少0.45um,推荐用0.22um一次性注射器:最好使用美国BD品牌过滤膜:至少0.45um,推荐用0.22um,水系/有机系瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程16ICICICICIC购买方式一.万通公司零配件指定代理商:北京”瑞华恒通”公司,电话:[phone]二.离子色谱标样购买方式国防科工委化学计量一级站联系人：毛如增、王少明、冯燕电话：[phone]