离子色谱操作规程

ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。1.2打开氮气瓶总阀，调节出口压力为0.2~0.3Mpa，将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。1.2打开仪器面板背面的开关。1.3打开计算机，待计算右下侧变色龙图标变色后，双击桌面变色龙快捷键（如右下侧图标被退出，从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。1.4单击左侧菜单根目录计算机名称，点击ICS2000或ICS1000面板。1.5单击Startup，使离子色谱运行。或分步操作：ICS2000阴离子先打pump开关，再打开EGC-1开关，再开CR-TC开关，再打开抑制器电流SRSmode开关，接着设置柱温30℃，池温35℃。ICS1000阳离子先打pump开关，再打开抑制器电流SRSmode开关，接着设置柱温30℃，池温35℃。注意：如果实验室温度较低，应等待柱温升至30℃后在开PUMP。2.设置程序2.1单击File中new，选中programfile点击OK。2.2在mycomputer中选择ICS2000或ICS1000，点击下一步。2.2进入pump-EGCoption（泵-淋洗液选项），在GradientType（梯度类型）中选择isoctatic（等浓度淋洗），在pressurelimit（柱压限制）中选择200psi~3000psi的柱压限制，在columnflow（柱流速）中选择合适流速（1ml/min~1.5ml/min），点击下一步。2.3进入Eluentgeneratoroption，在concentration（浓度）的mode（模式）选项中，选择isocratic（等浓度淋洗），在start（开始浓度）选项中选择30mmol/L，点击下一步。2.4进入injectionoptions（进样选项），选择manual（手动进样），在injectionduration（进样延时）选项中选择60sec。点击下一步。2.5进入acquisitionoptions（采集时间）选项中选择合适时间（0~15min），点击下一步。2.6进入pump-ECDoptions（泵，检测器选项），在datacollection（数据采集频率）中选择5Hz，在autozero（自动零点）选项中选择YES，在temperature（温度）选项中设置celltemp（池温）为35℃，columntemp（柱温）选项中设置为30℃。在suppressorTYPE（抑制器类型中选择ASRS-4mm（阴离子）/CSRS-4mm（阳离子），ICS2000中在eluentconcentration（流动相浓度）中将hydroxide（氢氧根浓度）设置为3OmM,ICS1000中，MSA（甲烷磺酸浓度）设置为20mM,在current（电流）中自动生成相应浓度下的抑制器电流。点击下一步。2.7直接点击下一步。2.8点击完成，确认设置参数后关闭，提示是否保存，在确认程序名称后选择保存。3.设置方法3.1单击File中new，选中methodfile点击OK。3.2在菜单条中点击general（初步设置），在的dimensionof中输入浓度单位（如mg/L，ppb等）。3.3在菜单条中点击Detection，将鼠标放置在序号1处，点击键盘向下键头，新增两行，将第二行的paramname设置为inhibitintegration——on，将第三行的paramname设置为inhibitintegration——off。3.4关闭，确定名称后保存。4.编写样品表4.1单击File中new，选中sequence（usingwizard），点击OK。4.2进入welcome，直接点击下一步。4.3在timebase中选择ICS2000或ICS1000，点击下一步。4.4进入unkownsamples（未知样品），选择usetemplate模版，设定templateforsamplename（样品计数方式）为n#，设置umberof（样品数），设置injectionsper（每个样品进样次数），设置start（未知样开始位置，标样后面一位数n+1），injection（进样体积）根据定量环体积设定（25ul），点击下一步。4.5进入standardsamples（标准样品），选择usetemplate模版，设定templateforsamplename（样品计数方式）为标样n#，设置umberof（标样个数），设置injectionsper（每个标样进样次数），设置start（标样开始位置）为1，injection（进样体积）根据定量环体积设定（25ul）。点击下一步。4.6进入methodandreporting，在methodfile中选择相应程序和相应方法。在preferredreportingoption中选择anionreport（阴离子报告）或cationreport（阳离子报告），点击下一步。4.7进入savingandsequence，在sequencename中输入样品表名称。在location中输入样品表所存的目录名称。5.进样5.1点击主面板菜单栏的batch（批处理）。5.2点击start，点击add，将编写的样品表选，点击open。5.3点击start，进样，点击确定。5.4依次进样并确定。6.数据处理。6.1点击菜单栏中File，选中Browser，选择要编辑和处理的样品表名称，并点击。6.2双击第一个标准样品的名字，打开谱图。6.3进入标准样品谱图界面，点击View，选择QNT-editor，或直接点击面板上的QNT-editor快捷键。6.4选择下部菜单栏中的Detection，设置minmum最小峰面积（去除杂峰，保留所需峰）；选择inhibitintegrationon/off的时间，保留所需峰。6.5选择下部菜单栏中的peaktable，点击上部菜单栏的Edit，选择autogeneratepeaktable，或在下部点击鼠标右键，选择autogeneratepeaktable，点击OK后，点击确定。6.6在峰表中输入峰名，选择合适窗宽，双击选择峰面积或峰高积分，选择lin（单点标准）或双击，将通过原点的选项点掉，使用loff（多点标准）。6.7点击下部菜单栏中的Amounttable，点击上部菜单栏中的Edit，选择columns，选择editamountcolumns。在assiginstandardon中选择name。选择aoto-genertate，点击apply，点击OK，分别在标样号下输入标准样品的浓度，关闭，选择保存，标准曲线生成完毕。6.8在样品表中双击任意标准样品名称，可查看标准曲线情况。如需要增减标准曲线的点，点击QNT-editor，双击标准曲线图上要处理的点，变色后，点击鼠标右键，选择disablestandard或enablestandard，完成标准曲线的修改。6.8在样品表中双击样品名称，可查看未知样的浓度。如果未知样有明显峰形，又没有被积分，可通过改变最小峰面积或窗宽，使其能够被积分。7.关机。7.1在控制面板上将抑制器电流关闭，（ICS2000将CR-TC关闭，将EGC关闭），将泵关闭，将池温和柱温设置为0℃，或直接点击shutdown关闭。7.2将软件关闭，双击右下角变色龙图标，选择stop，点击quitmonitor，正式退出软件。7.3关闭仪器背部的电源。仪器维护：1.一周至少开机一次，不少于20min。2.超过两周不开机的情况下，不要马上打开抑制器电流开关，先是用流动相冲洗后再开启抑制器电流。3.未知样品浓度情况下，至少稀释100倍后进样。4.样品进样前和流动相使用前要使用0.45um或0.2um的水系滤膜过滤。5.阴离子色谱压力正常为2000psi左右，阳离子色谱泵压为1000~1800psi，系统压力过高可能为管路堵塞或柱子垫片污染，可检查管路或更换柱子（保护柱）垫片。注意事项：1.更换流动相的后，要排气泡，在仪器开启情况下，关闭抑制器电流。泵处于关闭状态时，打开启动阀旋钮，使液体流出，或打开废液阀旋钮，开启泵，从废液管中排出气泡。气泡排完后，拧紧启动阀旋钮或废液阀开关。如泵突然关闭，为压力小于200psi。2.清洗泵头时，打开启动阀旋钮和废液阀旋钮，对准启动阀注射10ml超纯水，后拧紧启动阀旋钮和废液阀旋钮。SRS的保养请参照随机的“塑封说明”。