实沸点蒸馏

-1-绪论原油是石油炼制企业最基础、最核心、最根本的生产资料，在原油加工过程中，原油采购成本占总加工成本的90%以上。及时、准确、全面的原油评价是炼油厂进行生产、加工和储运必不可缺的技术准备。在生产过程中，原油评价数据不但可以为一次加工提供依据，而且也是二次加工，如重整、加氢、润滑油生产、渣油加工、焦化、沥青生产等重要的基础数据。同时原油评价还为从事生产和科研的技术工作者提供可靠的分析数据。可见原油评价工作在石油加工和石油研究中处于重要的地位。实沸点蒸馏仪是原油评价中最重要和最基础的设备，能够根据要求对原油进行窄馏分和宽馏分的切割，得到各馏分的收率，然后对宽馏分和窄馏分进一步分析，从而最终得到全面的原油评价数据。实沸点蒸馏仪根据原油中不同组分沸点的差别，通过常减压蒸馏将原油中400℃以下的馏分切割出来，再通过物理化学方法对各切割温度下的馏分进行成分分析并对各成分的物理、化学性能进行表征，为原油的综合评价和后续加工提供理论依据。-2-一、实验准备1.实验用品工业酒精乙二醇蒸馏水石油醚（沸程60~90）经脱盐脱水的原油加油枪不锈钢加油桶漏斗电子称（精确至g）抹布收集清洗剂用玻璃瓶干燥洁净的接收管不锈钢渣油收集桶2.实验预备①THX—1010中加乙二醇与蒸馏水（1∶1）的混合液，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。②THX—3010和DL—3010中都加工业酒精，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。③尽量在所有转盘孔中都换放上干燥洁净的空接收管。④在蛇形不锈钢制冷凝管的清洗管中加石油醚至其容积的2／3处，冷凝管在蒸馏瓶时用抹布塞住清洗管口防止石油醚挥发。⑤将真空泵出气管通至室外。二、实验步骤常减压蒸馏流程简述：称重记录→接装置→开搅拌→查对位→进程序对参数→设程序→点执行→调节加热量→温升调搅拌盖帽子插电源→降加热量→产品出盖盖子贴标签→称重量整数据→保存数据退程序→最后再关总电源-3-1.常压蒸馏①打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX—1010和DL—3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX—1010的制冷开关。②将蒸馏瓶从加热炉取出后，称其和搅拌磁子的总重并记录，再向蒸馏瓶中加入经脱盐脱水后的原油后称其总重也记录好实验数据。③将装有原油的蒸馏瓶放入加热炉,连接好实验装置后打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。④检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。⑤待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX—1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个上设置好程序后指令即传达至另外一个上）⑥点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。⑦点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择常压并设定常压下的馏分-4-数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20℃。⑧过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70℃后再将加热量调至20%-25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可，接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头后将氮气压力调至0.1MPa左右。⑨程序执行过程中操作人员必须在场注意仪器运行情况是否正常，若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源。⑩当出现临时切割或达到切割温度在接收管收集到产品时，待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在接收管盖上贴上相应馏分标签。○11当最后一个馏分的产品自动收集完毕后就会有音乐响起，此时拔掉加热帽电源插头，小心的去掉加热帽后打开冷凝水水龙头对系统进行降温，接着对各切割温度下的产品进行称量并记录，待液相温度降至安全温度（120℃）以下后再对蒸馏瓶和剩余油品的总重进行称量并记录，根据实验记录完成数据处理工作后将数据处理结果保存至Excel，最后进入流程画面点击一下常压实验条件后的返回图标后音乐声就停止。○12退出蒸馏程序，关闭电脑和控制柜上的总电源后再将冷凝水水龙头关上并将冷凝管慢慢浸泡入盛有石油醚的清洗管中，蒸馏瓶中剩余油品由于还得接着做减压所以不必转移。-5-2.减压蒸馏①打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX—1010、THX—3010和DL—3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX—1010和THX—3010的制冷开关。②取得常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据后连接好实验装置，打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。③检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。④待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX—1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个上设置好程序后指令即传达至另外一个上）⑤点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。⑥点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择减压压力（10T、5T或2T）并设定相应减压压力下的馏分数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20℃。-6-⑦过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70℃后再将加热量调至20%~25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可，接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头后将氮气压力调至0.1MPa左右。⑧程序执行过程中操作人员必须在场注意仪器运行情况是否正常，若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源。⑨当出现临时切割或达到切割温度在接收管收集到产品时，待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在接收管盖上贴上相应馏分标签。⑩当最后一个馏分的产品自动收集完毕后就会有音乐响起，此时拔掉加热帽电源插头，小心的去掉加热帽后打开冷凝水水龙头对系统进行降温，接着先对各切割温度下的产品进行称量并记录，待液相温度降至安全温度（120℃）以下后再对蒸馏瓶和剩余渣油的总重进行称量并记录，根据实验记录完成数据处理工作后将数据处理结果保存至Excel，最后进入流程画面点击一下减压实验条件后面的返回图标后音乐声就停止。○11退出蒸馏程序，关闭电脑和控制柜上的总电源后再将冷凝水水龙头关上并将冷凝管慢慢浸泡入盛有石油醚的清洗管中，蒸馏瓶中剩余渣油趁热转移至不锈钢渣油收集桶后在常压下-7-蒸馏清洗管路。三、实验注意事项1.设备上有高压电需格外小心，检修设备线路和电路时务必戴上绝缘手套。2.质流计中的毛细管易堵，表现为参数显示不正常，质流计被堵后需寄回厂家清洗或更换新的质流计。3.控制设定上的数值都已设定好，不宜随便改动。4.玻璃仪器在转移过程中需格外小心，防止碰撞致碎；接收管转盘禁止用手直接转动。5.实验开始前检查THX—1010、THX—3010和DL—3010中的液位是否因挥发而降低，液位跟箱顶的距离应小于4cm。6.由于制冷机从开电源到运转有一定的响应时间，为延长其使用寿命，制冷开关在电源及循环开关依次打开后约过5s再开。7.原油在进行常压蒸馏前必须脱水，减压蒸馏的油品必须要经过常压蒸馏，同一油品减压时的最小切割温度大于常压时的最大切割温度。8.每次蒸馏时加入蒸馏瓶中的蒸馏液体积为蒸馏瓶容积的1∕3至2∕3。9.常压下的切割温度最高为200℃，减压下的切割温度10T时最高为300℃,5T、2T时最高为400℃。-8-10.馏分数最多设15个，且各馏分的切割温度至少相差20℃。11.为保证中间罐中收集的馏分在进行切割时的流出速度以及避免切割时馏分从接收管冲出，需将N2压力调至适当值，一般在0.1MPa左右。12.加热量的适宜值应是在该加热量下冷凝液回流至蒸馏瓶时呈连续滴状流下。13.进行临时切割之后仍有馏分滞留中间罐时，为防止直接打开下球阀后吸入空气进管路，需将上球阀关闭后再开下球阀或直接采用临时切割。减压馏分滞留中间罐支管时用热毛巾敷在上面使其流下并用手指轻弹小球避免其阻塞液位管路。14.若常压蒸馏程序执行完毕后继续进行减压蒸馏，为防止爆釜现象发生，需将常压结束后的液相温度降至120℃以下且柱保温温度降至50℃以后再执行减压蒸馏程序，柱保温温度过高易使轻组分在精馏柱闪爆将精馏柱震破。15.减压蒸馏时真空泵只有在达到设置的启动温度时才启动，减压蒸馏程序执行完毕的音乐声响起后真空泵自动停止。16.减压蒸馏程序执行完毕后为防止剩余渣油在蒸馏瓶稠结不宜转移清理，需趁高温及时将其转移至不锈钢渣油收集桶中，转移过程中小心烫伤实验人员；另外减压蒸馏结束后由于在管路中有减压馏分结晶滞留，需及时用沸程为60~90的石油醚在常压下进行蒸馏清洗。17.常压蒸馏时放空阀是打开的,减压蒸馏时放空阀是关闭的。-9-四、常规操作1.装卸原料及装置连接已连接好的实验装置先旋开蒸馏瓶三个接口处夹子夹页中的旋钮后去掉夹子和压差接管，再快速点击一下降按钮后用手小心的将蒸馏瓶与精馏柱接口分离，按住降按钮使升降台降到底后松开按钮，将小车拉出取出蒸馏瓶后在电子称上称其与搅拌磁子的总重并记录，向蒸馏瓶蒸馏支管中放入漏斗后加入经脱盐脱水后的原油，加入量为蒸馏瓶容积的1／3~2／3，原油加完后去掉漏斗称量加入原油后蒸馏瓶的总重并记录，再将蒸馏瓶放进加热炉内把小车推到最里面为止，按住升按钮至快接近精馏柱接口时松开按钮，调节蒸馏瓶接口与精馏柱接口对正后，再多次点击升按钮到蒸馏瓶将精馏柱向上稍顶起一点即可，然后接好压差接管和冷凝水管后加上夹子将夹子夹页中的旋钮旋到底即可。2.转盘调位打开转盘下面箱体的侧盖，用戴绝缘手套的手转动薄型齿片使接收管管口与采样针管对正、接收管管底与升降柱对正，按转盘转位（正转或反转）按钮和升降按钮，检查至接收管与采样针管和升降柱对正无误后即可，最后盖上箱体侧盖并用螺丝将其固定好。3.管路及蒸馏瓶清洗将做完减压操作之后的蒸馏瓶中的剩余渣油用沸程为-10-60~90的石油（4升即可）醚置换后做常压蒸馏，将常压馏分数设为1、切割温度设为120，待常压蒸馏过程中出现一次临时切割时管路已清洗干净，此时可结束蒸馏程序。待蒸馏瓶温度降至50℃以下后将其中剩余的清洗剂全部转移至收集清洗剂的玻璃瓶中，若蒸馏瓶中还有未清洗净的污垢时可在其中加入石油醚和一些细沙或粗盐进行清洗即可。五、实验装置说明1.N2作用保护各馏分下的产品质量避免被空气中的氧气氧化，产品进行切割时使中间瓶维持一定压力保证产品的流出速度，在进行减压蒸馏时保持减压压力值的稳定。2.THX—1010制冷剂为乙二醇与蒸馏水（1∶1）的混合液，起制冷与加热作用。将常压下的轻组分馏分冷凝下来便于产品的收集，起制冷作用；进行减压蒸馏时起加热作用，使减压馏分保持在液体状态便于切割时产品的收集，避免减压馏分在冷凝管路和中间罐结晶堵塞管路。3.THX—3010制冷剂为工业酒精，在进行减压蒸馏操作时将抽真空时抽出的不凝油气冷凝下来，以免不凝油气进入真空泵损坏真空泵，起制冷作用。-11-4.DL—3010制冷剂为工业酒精，将各馏分下的产品冷凝下来，保证各切割温度下产品的收率，同时避免油气进入真空泵和压差计将其损坏或影响其使用寿命。5.压差管路中的冷凝器将进入压差管路中的油气冷凝下来，避免油气进入压差计将其损坏，保证压差计所测气液相压差的准确性，另外下部的球形冷凝管还起加热作用，使上部冷凝管冷凝下的高沸点馏分保持在液相流动状态，避免其在